旋转蒸发仪工作原理
通过电子控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积。同时通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至 400到600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积。此外在高效冷却器作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸发速率。
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旋转蒸发仪
1、明确旋转蒸发仪的规格
旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然,特殊情况下,咱还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。
2、明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务
蒸馏效率很关键
旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,咱在蒸馏效率上,咱得多花心思进行考量。
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转蒸发仪时应该注意的事项:
① 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
② 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
③ 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
④ 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
⑤ 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
① 蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
② 真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合,检查整个管路的气密性。
③ 冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果更好的流体代替冷凝水进行冷凝。
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1、电动升降功能重要吗?
很重要的,他是如虎添翼的功用,从性价比、安全性、缺点率等各方面思索,选手动升降者还是多数。
2、当自来水温度不够低,无法冷凝,怎样办?
夏季自来水温度接近30度,对蒸汽温度30度以下的溶媒几乎无法回收。有以下三个处置方案可供选用:
1、*到位的方案是选配一台制冷量匹配的低温冷却水 循环泵,选配时留意“制冷量”比“比较低温度”更重要。
2、小型机(5L)以下可选配“冷井”用冷却,花钱少但需要手动加冰。
3、降低真空度,进一步蒸汽温度 在浴锅温度不变的情况下,要以**蒸发速度为代价。
3、蒸发器配用什么真空泵适合?
真空泵是旋转蒸发仪必需配套的产品,蒸发低沸点有机溶剂通常真空度需求不高(0.4KP以上),可选配水循环真空泵或者四氟隔膜泵(后者价高)。蒸发高 沸点物料通常真空度需求高(0.4KP以上),可以思索选配机械式旋片泵,但其不耐腐蚀的缺陷必须用冷阱或者其他方法维护,同时在操作上采用连续抽气可延 长换油周期。
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旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务:
蒸馏效率
旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。
系统的真空值 :
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空*关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
关于真空度:
真空度是旋转蒸发器*重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。
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旋转蒸发仪的基本操作
1. 安装好旋转蒸发仪的各部件,使得仪器稳固。接好冷凝液接收瓶、循环冷却水以及真空泵。
2. 在蒸馏烧瓶中加入待蒸液体,体积不能超过2/3。装好烧瓶,用卡口卡牢。
3.在加热槽中加入加热流体介质,一般为纯水。
4.调整好蒸馏烧瓶的高度和角度。
5. 打开水泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后;打开旋转蒸发仪的电源,由慢速开始旋转,然后调节至所需转速进行旋转。同时加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
6. 加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
7. 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭水泵。
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