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河北旋转蒸发仪怎么用

来源: 发布时间:2023年06月05日

旋蒸蒸发仪系统的真空度


①旋蒸蒸发仪由真空泵及其管路、蒸发瓶与接收瓶、冷凝管等部件组合而成。其中,影响真空度关键因素是:真空泵功率、体系的密闭性。其中,设备包括:真空泵、密封圈以及真空管。


②真空泵极限越低,系统的真空值也越低。但是,系统能够形成的真空值,由旋转蒸发仪的设备耐压性和保证蒸馏效率时避免爆沸两部分因素来决定的。设置合理的真空值,需要结合上述两个因素,由真空控制器进行调节。


③密封圈:连接蒸发管和冷凝管之间密封关键部件,耐磨、耐腐蚀是主要的性能要求,常见材质为PTFE和橡胶。其中PTFE的耐磨性、耐腐蚀均优于橡胶。


④真空泵、密封圈都是易损耗部件。真空泵使用过程中要经常对其真空度进行测试,确保其真空度的稳定性。密封圈作为可以拆卸的配件,可以直接更换。真空管经常使用硅胶管替代橡胶,因其老化效率慢。


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旋转蒸发仪

  旋转蒸发仪结构特点


  ①、采用聚四氟乙烯和橡胶复合密封,能保持高真空度。


  ②、防爆旋转蒸发仪采用高效冷凝器确保高回收率。


  ③、可连续进料。


  ④、水浴锅数字恒温控制。


  ⑤、结构合理,用料讲究。机械结构大量采用不锈钢和铝合金件,玻璃件全部采用耐高温高硼玻璃。


  旋转蒸发仪主要部件


  1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;


  2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;


  3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;


  4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;


  5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品;


  6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。


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旋转蒸发仪注意事项:

1、安装过程中要确保真空度,平底烧瓶放进去以后不出现漏气的现象。

2、检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。

3、各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

4、加热槽加热前必须通电,避免干烧;槽内液面不要过高,旋转过程中以免发生水溢出的问题。

5、平底烧瓶在液面内的高度比较好不要超过瓶身的1/3。

6、转速设置要合理,不要过快防止出现漏气甩出或者出现倒吸的情况;也不能设置转速过低,影响工作效率。

7、蒸发完成缓慢降低转速至0,再拿下平底烧瓶,不要出现还没转完就拿下的情况,防止出现危险。

8、接收瓶中接收液要及时处理到废液瓶中待处理,不要直接倒入下水道。

9、若要旋蒸的样品极易蒸沸的话,我们可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出现煮沸倒吸情况。

10、旋蒸工作结束以后,关闭开关,拔下电源。



旋转蒸发仪

1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;

2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;

3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;

4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;

5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品;

6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。

机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。

旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。



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旋转蒸发仪常见问题及解决方案

在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:

① 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。

② 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。

③ 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

④ 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。

⑤ 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:

① 蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。

② 真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合,检查整个管路的气密性。

③ 冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果更好的流体代替冷凝水进行冷凝。



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旋转蒸发仪的基本原理

旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态并由电子马达控制,使烧瓶在*适合速度下,匀速旋转以增大蒸发面积,同时置于水浴锅中恒温加热,使瓶内溶液在负压下于旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。

旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600mmHg;加热蒸馏瓶中的溶剂时,温度可接近该溶剂的沸点;同时还50~160r/min的速度进行旋转,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。溶液蒸发后,在高效冷却器作用下,将热蒸气迅速冷却液化。





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