旋转蒸发仪是实验中应用常压的仪器之一,防溅球是旋转蒸发仪常用的配套玻璃仪器,但是偶尔会遇到取不下来的情况。导致取不下的原因通常是由于没有涂抹真空硅脂,或者样品沾到接口上导致黏到一起。
遇到这种情况比较常用的解决方法:
一、摇
如果沾的不是特别紧,可以带上帆布手套(安全重要,任何对玻璃用力的情况都要带好防划帆布手套),稍加横向摇晃用力,看是否能取下来。如果还取不下来,则进入下一步。
二、敲
找一个实验室常见的塑料瓶装无机盐(氯化钠,无水硫酸钠,随便,只要敲不炸的都行),比较好满瓶,打开旋转蒸发仪,让防溅球旋转起来,小力道敲击防溅球,手接好防溅球,防止掉落摔坏,此条件下,通常都能敲下来。如果不行不要用太大的力道敲击,防止把旋转蒸发仪的玻璃轴敲断。下面进入下一步骤解决。
三、烤
还是要缓慢旋转起来,用热风均匀吹接口,趁热,重复上面"敲"的步骤。如果还是取不下来,则进入下一步骤。
四、冻
把防溅球连同玻璃轴一起取下来,放入干冰乙醇浴中冻2~3分钟(管道内部一定要进入冷冻液体,让内部受冷收缩),拿出来,先用水冲掉乙醇,迅速用热风烤接口,如果不还不开,重复此操作。此步骤还不行,进入下一下步骤。
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旋转蒸发仪的使用注意事项:
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
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旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
旋转蒸发仪的工作原理:
通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发仪上的主要部件及功能。。。
旋转蒸发仪是各个实验室中普遍使用的实验仪器,可以说,使用这样的蒸发仪做不同的实验,或者是在不同的实验室中,蒸发仪的配件也是有着一定的区别的。但是殊途同工,因为使用蒸发仪的目的大体一致,因此上旋转蒸发仪的主要的部件也基本一样。在这里,对旋转蒸发仪的主要的部件进行介绍。
1:旋转马达
旋转马达的运转需要电力的驱动,而且旋转蒸发仪上的马达的运转要求做均速运转,这样在匀速的带动蒸馏烧瓶的做旋转运动,应该说,这样的旋转方式是比较符合各种实验的要求的。
2:蒸发玻璃管
在这里我们主要的了解一下蒸发玻璃管的两个重要的作用。一方面蒸发玻璃管的可以起到当样品旋转起来时候,可以实现支撑保护的使用目的。再有一个作用就是政法玻璃管可以实现真空装置吧样品做好提取的工作。
3:真空装置
要知道旋转蒸发仪上的真空装置,可以使旋转蒸发仪上的整体气压得到降低,有利于实验的正常进行。
4:流体加热窝锅
这样的蒸馏仪上的配件,主要的作用就是对样品作加热处理,然后对需要的而温度进行比较好控制,达到需要的使用的温度。
5:冷凝管
主要的使用目的:将样品做冷凝处理,方便收集。
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旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
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旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。
基本结构及原理
蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 1.33mbar;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为20~280转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
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