河北4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化，传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。为了推升2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工产物提升质量，就要进一步优化技术实践的相关条件。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR，1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征，探讨了乙酰化反应时催化剂AICI3用量、反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响，以及甲基化反应中催化剂AICI3用量、反应温度、反应时间和滴加硫酸二甲酯速率对产物产率的影响。浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C。河北4-甲基-2 6-二硝基苯胺

静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g，产率97.2%，mp95~97C(文献参考值9596C21)，纯度99.6%。当n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0时，邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用，再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加，邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。广州2氯6甲基4硝基苯胺用125mL乙醇重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺：锌粉=0.1mol：0.1g，锌粉太多会和醋酸反应，会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要，0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好，醋酸太少，则反应进行的不完全；醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加过快，反应剧烈，将失去控制，甚全引起裂开：同时硝基易被氧化。滴加速度太慢，达不到硝化反应所需的温度，会使硝化反应不能发生。硝化反应时，溶剂的选择也非常重要，如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中，那么与混酸反应的反应物的量降低，产率下降。

2-甲基-6-硝基苯胺存储的仓库要做好哪些准备呢？严格执行2-甲基-6-硝基苯胺的出入库手续，对所保管的2-甲基-6-硝基苯胺必须做到数量准确，帐物相符，日清月结。每月28日前完成出入库手续，完成当月原材料、产成品盘寸报表；定期清点库存，做到心中有数，以便按生产计划提前上报采购计划，保证生产；定期按照消防的有关要求对仓库内的消防器材进行管理、定期检查、定期更换；定期对库房进行定时通风，通风时不得远离仓库。做到防潮、防火、防腐、防盗；对因工作需要进入仓库的职工进行监督检查，严防原料和产品流失；对2-甲基-6-硝基苯胺按法律法规和行业标准的要求分垛储存、摆放。留出防火通道；正确使用劳保用品，并指导进入仓库的职工正确佩带劳保用品；定期对仓库内及其周围的卫生进行清扫。一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高。

用水分离的物质的熔点：2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为89.6"C~94.7C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为124.9°C~129.5C。.水蒸气蒸馏分离物质的熔点：2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为：91.8°C~93.3°C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为：126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为48.75%；2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%。从以上实验数据得到酰化反应较好条件为：反应温度100°C，邻甲苯胺和酷酸的摩尔比0.2mol：0.5mol。硝化反应较好条件为：反应温度10C~12C邻甲基乙酰苯胺与1，2-.氯乙烷的摩尔比0.2：0.75(60m1)，在与HNO3：H2SO4摩尔比为0.2：0.7。普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料。江西2氯6甲基4硝基苯胺

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2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施：合适的灭火剂：干粉，泡沫，雾状水，二氧化碳特殊危险性：小心，燃烧或高温下可能分解产生毒烟。特定方法：从上风处灭火，根据周围环境选择合适的灭火方法。非相关人员应该撤离至安全地方。周围一旦着火：如果安全，移去可移动容器。消防员的特殊防护用具：灭火时，一定要穿戴个人防护用品。接触控制和个体防护：工程控制：尽可能安装封闭体系或局部排风系统。同时安装淋浴器和洗眼器。个人防护用品，呼吸系统防护： 防尘面具，自携式呼吸器（SCBA），供气呼吸器等。使用通过标准的呼吸器。依据当地和相关的法规。手部防护：防渗手套。眼睛防护：护目镜。如果情况需要，佩戴面具。皮肤和身体防护：防渗防护服。如果情况需要，穿戴防护靴。河北4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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