改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺产率:较高为59.4%,纯度为99.68%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕继续反应0.5h后,冷却至10C以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用NaOH溶液调至pH=8~9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计62.6g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为84%。经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。江西2氯6甲基4硝基苯胺
将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76C,纯度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯环中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯环中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。成都2-甲基 6-硝基苯胺与浓盐酸一起加热至沸,反应产物进行水蒸气蒸馏,得到6-硝基邻甲苯胺,收率约50%,用于有机合成。
影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化:Zn粉的量不能太多,因为Zn粉会和冰醋酸反应生成醋酸锌,醋酸锌水解成氢氧化锌,氢氧化锌的颜色为白色固体,与邻甲基乙酰不胺的分离增加难度。另一方面,醋酸与锌粉反应会减少醋酸的量,则与邻苯甲胺反应的醋酸就不够,也会降低酰化的产率。邻甲术胺与冰醋酸的摩尔比为:0.2:0.5,温度控制100"C左右。酷酸的用量对酰化反应的影响很大,邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为:0.2:0.5,温度控制100"C左右,且Zn粉用量为0.2g。考查冰酷酸的用量对酰化反应产率的影响。冰醋酸的用量必须过量,保证邻甲苯胺完全反应。但冰醋酸的用量不宜过多,用量太多浪费原料。
改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺,找到了一条适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。该方法将乙酰化反应与硝化反应分开进行,使硝化反应温度较容易控制在10~12C,所得产物2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59.4%,纯度可达99.68%。经过多次重复实验证实,这种方法不但有利于操作,所得产物2-甲基6-硝基苯胺的纯度及产率都稳定。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分。熔点适宜,也可作为混合的组分。
改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产分子式:C7HgN2O2,CASNo.:570-24-1,分子量:152.15,熔点:94-96°C,性状:橙色结晶,含量:299%,包装:25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基6~硝基苯胺及其中间体。2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。疏水参数计算参考值(XlogP):2,氢键供体数量:1,氢键受体数量:3。北京6-硝基邻甲苯胺
改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺,适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。江西2氯6甲基4硝基苯胺
2018年我国石油和天然气产量在全球占比分别为4%和4.2%,而煤炭产量占比高达46.7%。“富煤、贫油、少气”的资源禀赋决定了我国以煤为主体的能源结构,油气保证能力较低。现代2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯能够部分替代我国石油和天然气的消费量,促进石化行业原料多元化,为我国能源安全提供战略支撑,为石油安全提供应急保证。现代2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯产业发展面临的挑战主要集中在环保压力增大、国际油价影响、重点技术缺乏以及政策支持不足等方面。 随着经济的飞速发展,我国在多个领域技术水平有了很大的进步。一些高性能的涂料产品陆续开发出来,并成功应用于很多地区大型工程中。2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯集聚化,是供给过剩、价格下行的必然趋势。集中度的提高,可以使得企业通过调整自身生产保证产品的收入能力,与上下游争夺议价权,象征企业如英力士等。对于一个企业的来说,极好的产品结构应该是拥有2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯生命周期的产品,通过高级化战略进入新的收入性强的萌芽行业或细分子行业,有利于保证企业的高收入能力。企业高级化的途径,主要也是技术突破和外延并购两种,象征企业如三菱化学。江西2氯6甲基4硝基苯胺
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