关于黄铜中铜含量测试碘量法和光谱分析法的误差分析报告

来源：发布时间：2023-03-27

关于黄铜中铜含量测试碘量法和光谱分析法的误差分析报告。
中华人民共和国工业部和信息化部公布2013年第52号YST910-2013文件。黄铜中铜含量的测试方法为碘量法为标准，规定了黄铜中铜含量的测试方法本标准，适用于黄铜中铜量的测定适用范围：50%-97%。
所谓的碘量法是碘作为氧化剂，或氧化物作为还原剂进行测定的方法，是作为国家标准。

光谱仪结构分析是光电直读光谱仪是一种用来分析合金材料如铝合金、铜合金、合金钢、铅合金等等中元素含量的高精密仪器，通常也被成为合金元素分析仪器。但是在测试铜含量实际过程中经常出现测量结果和实际含量不一致，这种不一致的现象被称之为测量误差。根据我公司多年的经验总结出以下几种造成测量误差的原因。

（1）浇注状态的铜样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的铜样金属组织结构不相同时，测出的数据会有所差别。
（2）标样和试样的物理性能不完全相同时。
激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。
（3）标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时，可能引起基体线和分析线的强度改变，从而引入误差。
（4）未知元素谱线的重叠干扰。
如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时，混入未知合金元素而引入系统误差。
（5）熔炼过程中带入夹杂物
产生的偏析等造成样品元素分布不均。
（6）试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。
（7）磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。
（8）要减少偶然误差，就要精心取样，消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷，也可以重复多次分析来降低分析误差。
（9）氩气不纯。
当氩气中含有氧和水蒸气时，会使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去，分析结果会变差。
（10）试样表面要平整，当试样放在电极架上时，不能有漏气现象
如有漏气，激发时声音不正常。
（11）样品与控制标样的磨纹粗细要一致不能有交叉纹，磨样用力不要过大，而且用力要均匀，用力过大，容易造成试样表面氧化。
（12）试样不能有偏析

裂纹、气孔等缺陷，试样要有一定的代表性。

（13）电极的顶部应具有一定角度，使光轴不偏离中心，放电间隙应保持不变，否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后，电极会长尖，改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所以必须激发一次后就用刷子清理电极。
（14）透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染，外表面受到分析时产生金属蒸气的附着，使透过率明显降低，对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显得，所以聚光镜要进行定期清理。
（15）真空度不够高会降低分析灵敏度，特别是波长小于 200nm 的元素更明显，
为此要求真空度达0.05mmHg。
（16）出射狭缝的位置变化受温度的影响比较大，因此保持分光室内恒温30℃很重要，还要求室内温度保持一致，使出射狭缝不偏离正常。
（17）室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流，降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电现象，使分析结果不稳定。
总结以上的一些原因会导致光谱分析铜含量的不稳定性，所以国家标准遍采用碘量法作为行业统一标准，包括国际上通用采用此方法。

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