旋转蒸发仪工作原理
通过电子控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积。同时通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至 400到600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积。此外在高效冷却器作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸发速率。
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旋转蒸发仪实验操作
(1)接通装置电源;
(2)打开真空泵;
(3)开启旋转蒸发仪转轴开关;
(4)加热恒温水浴至适当温度;
(5)依次打开低温冷却循环泵电源、制冷、循环三个开关,等待低温冷却循环泵温度降至零下;
(6)将待旋蒸的试剂倒入100 mL茄形瓶中,注意倒入体积不应超过茄形瓶的2/3;
(7)依次将100 mL防溅球、100mL茄形瓶连接;
(8)关闭旋转蒸发仪三通阀,使真空泵真空度上升;
(9)下降主机,将蒸馏瓶部分没入已加热的恒温水浴中;
(10)调节旋转速度50-100转/分,开始蒸馏;
(11)当真空泵真空度达到0.1 MPa时,茄形瓶中溶剂减少,旋转蒸发仪冷凝管处有大量溶剂滴落至接受烧瓶;
(12)蒸发完毕后,停止旋转,升高主机;
(13)打开三通阀使与大气相通,待压力下降后取下茄形瓶;
(14)取下接收瓶;
(15)将废液倒入废液瓶中;
(16)关闭真空泵,旋转蒸发仪,低温冷却循环泵电源
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旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。其基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
产品原理
结构原理其基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。通过电子控制,使烧瓶在zui适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发仪组成
1、电机
按功能分类,旋转蒸发仪的电机分为旋转电机和升降电机。旋转电机是旋转机构的主要部件,可采用交流电机,也可采用直流电机。用户可通过操作面板上设置的“转速调节器”及“SET”键设定转速来控制旋转瓶的稳态速度;升降电机是旋转瓶升降机构的驱动部件,一般采用直流24V型电机。
2、旋转瓶
旋转瓶是容纳物料,执行旋转蒸发的重要组件。一般来说,容积分为1L、2L、5L、10L、20L、50L。1L、2L的旋转瓶用于实验室内的小型试验;5L及以上的旋转瓶用于中试或生产。
3、真空系统
由旋转蒸发仪的旋转瓶、玻璃旋转轴、三通瓶、冷凝器、回收瓶等玻璃组件及其外接的真空获取与控制装置组成。用来降低蒸发系统内气压,提高蒸发效率。
4、水(油)浴
水(油)浴是旋转瓶的加热源,用户可通过控制系统调控浴液温度,改变物料的蒸发速率。
5、冷凝器
一般采用双蛇形冷凝管,此结构可增大热交换面积,提高冷凝效率。冷凝器设置有外接低温循环液管道接口及减压装置接口,可据需连接 “低温源与温度控制装置”或“真空获取与控制装置”,进一步提升冷凝效率。
6、回收瓶
回收瓶接于冷凝器的下部,将冷凝后的溶剂收集暂存在瓶内。
自动升降旋转蒸发器正确使用方法。
旋转蒸发仪工作的使用
1、接通电源,开启冷却系统-打开总开关,电源开关,等待仪器自检60s,当制冷灯不在闪烁时,开启循环泵按钮,制冷按钮,设定冷却温度;
2、接上旋蒸瓶,使水浴锅与瓶内的液面齐平,关闭旋转蒸发仪器的放气按钮,开启真空泵,待真空度大于0.04 MP时候方可松手;
3、开启旋转按钮,调整转速,刚开始转速不宜过高,防止暴沸。打开温度按钮,根据所需旋蒸的溶剂沸点设定合适的温度;(若刚开始的水浴温度已经过高,需换水降温,以免蒸发过快或暴沸);
4、待蒸馏瓶内有液滴均匀落下时,旋蒸开始;
5、停止使用时,将转动旋钮旋至zui小处,关闭旋转开关 ;
6、右手扶住烧瓶,左手缓慢打开气阀放气;待真空度降低0.04MP时候,关闭真空泵,取下旋蒸瓶;
7、关闭水浴加热;关闭冷凝循环;(依次关闭制冷按钮,循环泵按钮,电源按钮,总开关);
8、及时处理冷凝废液,并清理仪器区域;
注意事项:
1、水浴锅内需保持水量,严禁干烧;
2、若真空度偏低,需检查各接口是否密封良好,检查与水泵的连接皮管是否漏气等;
3、定期清洗仪器,水浴换清水;主轴处、接口处涂真空脂,定期检查真空度是否良好;
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旋转蒸发仪的基本操作
1. 安装好旋转蒸发仪的各部件,使得仪器稳固。接好冷凝液接收瓶、循环冷却水以及真空泵。
2. 在蒸馏烧瓶中加入待蒸液体,体积不能超过2/3。装好烧瓶,用卡口卡牢。
3.在加热槽中加入加热流体介质,一般为纯水。
4.调整好蒸馏烧瓶的高度和角度。
5. 打开水泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后;打开旋转蒸发仪的电源,由慢速开始旋转,然后调节至所需转速进行旋转。同时加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
6. 加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
7. 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭水泵。
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