2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中间体,并用于有机合成。目前报道的方法是以邻甲苯胺为原料,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的盐酸盐混合溶液,再用水蒸气蒸馏方法来进行产品的分离,但一次水蒸气蒸馏得到的产品不纯,需第二次水蒸气蒸馏提纯,分离效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只为46.0%。经多次实验后发现,只要把混合物的盐酸盐混合溶液稀释,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率达59.7%。分离了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液简单地用氨水处理可以获得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。济南2-甲基-6-硝基苯胺价格
2-甲基-6-硝基苯胺存于密闭容器内,置于凉爽、通风处运输:无特殊要求。2-甲基-6-硝基苯胺是冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得2-甲基-6-硝基苯胺,收率81%。2-甲基-6-硝基苯胺纯品为油状液体,溶于苯等有机溶剂。通常2-甲基-6-硝基苯胺储存于阴凉、通风的易燃气体专门的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。江西2氯6甲基4硝基苯胺在较好合成条件下,2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。
当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时,产物邻硝基乙酰苯胺产率较高,这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长,合成反应会生成一系列副产物,如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降;当合成反应时间偏短时,合成反应不能彻底完成,同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样,同样关系到产率的高低,因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时,在保持其他合成条件不变的情况下,选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验,考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。
目标2-甲基-6-硝基苯胺产物的红外光谱表征结果与2-甲基-6-硝基苯胺结构一致。采用IR200傅立叶红外光谱仪,通过KBr片法对中间产物和目标产物进行红外光谱表征。中间产物在3373cm"处的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰;3092cm'1处吸收峰是苯环中的氢=C-H,表明中间产物里有苯环结构存在;1704cm!处吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰;1613cm-'处吸收峰是苯环C=C的特性吸收峰;1343cm^1处吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰;1281cm:处吸收峰是甲基中-CH3的弯曲振动特征吸收峰。中间产物的红外光谱表征结果与邻硝基乙酰苯胺结构一致目标产物在3371cm'l处的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。外观与性状:红色-棕色固体。
2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测,目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应,在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高,若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中,乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中,由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行,且这两个反应都是放热反应,因此反应温度很难控制,容易发生危险。常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。杭州2-甲基-6-硝基苯胺价格
直接将其与浓硝酸融合后,邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺,经过鉴定原有物质反应比重为80%。济南2-甲基-6-硝基苯胺价格
一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。济南2-甲基-6-硝基苯胺价格
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