河北6-硝基邻甲苯胺

当2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil处的吸收峰是苯环中的氢=C-H，同样也表明目标产物中有苯环结构的存在；2913cm-!'处吸收峰是链接苯环上甲基-CH3的弯曲振动特征吸收峰；1624cm，处的吸收峰是苯环C=C的特征吸收峰；1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振仪对中间产物和目标产物进行核磁共振表征。化学位移在2.30处的吸收峰为与羰基链接的甲基质子峰：化学位移在7.66处的吸收峰为4号碳原子上质子峰；化学位移在8.20处的吸收峰为2号碳原子上质子峰；化学位移在8.77处的吸收峰为5号碳原子上的质子峰。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。河北6-硝基邻甲苯胺

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500mL烧瓶中，加入36%～38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒入上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。浙江6-硝基-2-甲基苯胺与浓盐酸一起加热至沸，反应产物进行水蒸气蒸馏，得到6-硝基邻甲苯胺，收率约50%，用于有机合成。

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和盐酸，这些酸性物质溶于水中都是放热反应。在操作过程中反应温度不容易控制，易发生裂开等危险，并且对反应设备要求高，必须能耐酸等苛刻条件。合成的产物产率低约50%，纯度约96.7%1-3]，因此，不利于工业化大规模的生产。鉴于常用方法有这么多不利因素，研究一种新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法极为重要。新方法以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单。

改进后的方法，将配酸环节与硝化反应分开，且是将固体加人液体中，传统方法加料时间需1h以上(随反应物量的增大，时间相应增加)，改进方法所用时间明显缩短，大约40min即可加完；而且在加料过程中，温度波动较小，且加料速度很容易控制，更适用于大规模工业生产。两种方法得到的目标产物通过颜色及TLC检测的结果比较可以看出，改进方法得到的产物纯度较好，.由高效液相色谱数据也进一步证实改进方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺纯度较高：传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%，而改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%。

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。经HPLC(检测波长为400nm)检测，目标物质量分数为99.68%。2-甲基6-硝基苯胺哪里买

疏水参数计算参考值（XlogP）：2，氢键供体数量：1，氢键受体数量：3。河北6-硝基邻甲苯胺

滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢，关系到反应进行的进行程度，乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快，则溶液中乙酸酐浓度就会偏高，会发生一系列副反应，如对位乙酰取代物等生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低；当乙酸酐滴加速率过慢时，合成反应会不易进行，同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0时，2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加，产物产率不断增加，当比值达到1.2：1.1时产率较高，继续增加催化剂AlCl；用量，其产率降低。河北6-硝基邻甲苯胺

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