2-甲基-6-硝基苯胺水解时,回流时间要长一点,一般回流的时间为3h左右,注意溶液的颜色必须达到暗红色。以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AIlCl,用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。2甲基6硝基苯胺哪里有卖
影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的因素有很多:酰化试剂的选择、实验环境、反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化试剂的选择,常用的院化试剂有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有机酸等,酰化是用的酰化剂是冰醋酸,也可以用乙酸酐做酰化剂,用乙酸酐做酰化剂不但产率高,而且得到的酰化物的纯度高,可以不用重结晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐属于溶剂,限制购头,用乙酸酐做酰化剂进行院化反应。邻甲苯胺的纯度:邻甲苯胺作为木实验的主要原料,其极易被氧化成淡红棕色,若用已经氧化的邻甲苯胺做原料则得到月标产物很少或增加了分离提纯的步骤。江苏2-甲基 6-硝基苯胺合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应。
邻甲苯胺在加热的条件下与冰醋酸进行反应,得到的产品以1,2-二氯乙烷为溶剂,浓硫酸和浓硝酸,在水浴的条件下反应,得到的产品在酸性(盐酸)条件下水解,用水分离出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水调节溶液pH在8-9之间,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的单口烧瓶中,加入一定量的邻甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安装分馏装置。电热套加热,小火加热,持续微沸30min后,逐渐升温进行蒸馏,温度控制在100C~110°C之间,此时蒸出的液体为水和少量的冰醋酸,反应至温度下降为止,此时反应结束。
将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76C,纯度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯环中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯环中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。满足市场需求,适用于工业化大规模生产。
以对硝基甲苯为原料,以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原,所得还原产物在溶剂I,2--二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用这种方法可避免使用发烟硝酸,减少了环境污染,而且反应过程安全,条件温和,后处理简单,更适合于工业化生产。以对甲苯胺和对甲苯磺酰氯为主要原料,经缩合、硝化、水解、中和而得;由于酰化剂为苯磺酰氯,价格较贵,加之反应过程和后处理均比较麻烦。邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺。重庆2-甲基-6-硝基苯胺
过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g。2甲基6硝基苯胺哪里有卖
2-甲基6-硝基苯胺,商品名红色基R,黄色粉末状,分子量152,熔点126.3~126.7C,是--种工业中应用普遍的有机染料,以其为主要原料,可用于合成有机颜料,如甲苯胺紫红、颜料祸红等;还可合成分散染料,主要有分散荧火黄I、分散黄8、媒染染料等,同时它也是医药中间体。屈于低毒类物质。易溶于乙醇,不溶于水。2-甲基-6-硝基苯胺可以合成分散染料和媒染染料等。分散染料,这类染料在水中溶解度很低,颗粒很细,在染液中呈分散体,属于非离子型染料,主要用于涤纶的染色,其染色牢度较高。2甲基6硝基苯胺哪里有卖
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