二氧化锆多晶型分析引言二氧化锆化学性质不活泼,且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数等独特的物理化学性质,使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂。其结构主要有三种晶型:单斜相、四方相以及立方相。不同晶体结构对应的物理化学性质有较大区别,X射线衍射是区分二氧化锆晶型的主要手段之一。同时利用先进的Rietveld方法可对二氧化锆多晶型样品进行快速定量分析。实例二氧化锆多晶型定性分析左插图:微量的二氧化锆单斜相右插图:二氧化锆四方相和立方相区分明显专为在环境条件下和非环境条件下,对从粉末、非晶和多晶材料到外延多层薄膜等各种材料进行结构表征而设计。贵州实验室检测XRD衍射仪
API多晶型分析引言2015版药典附录新增“9105多晶型药品的质量控制技术和方法指导原则”:指出固体药物及其制剂中粗在多晶型现象随时,应使用“优势药物晶型物质状态“为药物原料及其制剂晶型,以保证药品临床有效性、安全性与质量可控性。说明目前药物行业对晶型的重视。晶型,特别是API晶型对药物的功能有直接关心,同一API的不同晶型在溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方便可能会有不同。而表征API晶型的有效手段之一就是XRPD。贵州实验室检测XRD衍射仪PATHFINDERPlus光学器件有一个确保测得强度的线性的自动吸收器,并可在以下之间切换:电动狭缝,分光晶体。
那么,碳晶体的晶胞参数可直接用来表征其石墨化度。XRD法利用石墨的晶格常数计算石墨化度G[1]:式中:0.3440为完全非石墨化炭的(002)晶面间距,nm;0.3354为理想石墨晶体的(002)晶面间距,nm。为实际石墨试样(002)晶面间距,nm。实例不同石墨的石墨化度为了准确的确定值或(002)峰的峰位,需要在样品中加入内标以校准。本文根据QJ2507-93[2]规范,用硅作为内标物,加入待测石墨样品中,在玛瑙研钵中混合研磨均匀。石墨及其复合材料具有高温下不熔融、导电导热性能好以及化学稳定性优异等特点,应用于冶金、化工、航空航天等行业。特别是近年来锂电池的快速发展,进一步加大了石墨材料的需求。工业上常将碳原料经过煅烧破碎、焙烧、高温石墨化处理来获取高性能人造石墨材料。石墨的质量对电池的性能有很大影响,石墨化度是一种从结构上表征石墨质量的方法之一。
当石墨(002)衍射峰峰形对称性很差时,如图2,样品中可能含有多种不同石墨化度的组分存在(当然,也可能是由于非晶碳或无定形碳的存在。需要对衍射峰进行分峰处理,得到各个子峰的峰位和积分强度值,如图2所示。分别计算各子峰的石墨化度,再利用各子峰的积分强度为权重,归一化样品的石墨化度。图2石墨实验(蓝色数据点)及分峰拟合图谱(红色:拟合图谱,两绿色为单峰拟合结果)石墨及其复合材料具有高温下不熔融、导电导热性能好以及化学稳定性优异等特点,应用于冶金、化工、航空航天等行业。特别是近年来锂电池的快速发展,进一步加大了石墨材料的需求。工业上常将碳原料经过煅烧破碎、焙烧、高温石墨化处理来获取高性能人造石墨材料。石墨的质量对电池的性能有很大影响,石墨化度是一种从结构上表征石墨质量的方法之一。利用布鲁克样品台,能精确地操纵样品。根据所需自由度和样品尺寸选合适的卡口安装式样品台和落地式样品台。
对分布函数(PDF)分析是一种分析技术,它基于Bragg以及漫散射(“总散射”),提供无序材料的结构信息。其中,您可以通过Bragg衍射峰,了解材料的平均晶体结构的信息(即长程有序),通过漫散射,表征其局部结构(即短程有序)。就分析速度、数据质量以及对非晶、弱晶型、纳米晶或纳米结构材料的分析结果而言,D8ADVANCE和TOPAS软件市面上性能好的PDF分析解决方案:相鉴定结构测定和精修纳米粒度和形状。由于具有出色的适应能力,使用D8ADVANCE,您就可对所有类型的样品进行测量:从液体到粉末、从薄膜到固体块状物。无论是新手用户还是专业用户,都可简单快捷、不出错地对配置进行更改。这都是通过布鲁克独特的DAVINCI设计实现的:配置仪器时,免工具、免准直,同时还受到自动化的实时组件识别与验证的支持。而有了UMC样品台的加持,D8 DISCOVER更是成为了电动位移和重量能力方面的同类较好。深圳全新XRD衍射仪
对较大300 mm的样品进行扫描、安装和扫描重量不超过5kg的样品、自动化接口。贵州实验室检测XRD衍射仪
纳米多层薄膜物相随深度变化引言掠入射X射线衍射(GID)是表征薄膜材料的有效手段。通过控制不同的入射角度,进而控制X射线在薄膜中的穿透深度,可以确定薄膜材料的结构随深度变化的信息。实例45nmNiO/355nmSnO2/玻璃薄膜的GID测试由于具有出色的适应能力,使用D8ADVANCE,您就可对所有类型的样品进行测量:从液体到粉末、从薄膜到固体块状物。无论是新手用户还是专业用户,都可简单快捷、不出错地对配置进行更改。这都是通过布鲁克独特的DAVINCI设计实现的:配置仪器时,免工具、免准直,同时还受到自动化的实时组件识别与验证的支持。不只如此——布鲁克提供基于NIST标样刚玉(SRM1976)的准直保证。目前,在峰位、强度和分辨率方面,市面上尚无其他粉末衍射仪的精度超过D8ADVANCE。贵州实验室检测XRD衍射仪