传统生产二叔丁基过氧化物工艺多为间歇釜式反应,以叔丁醇为原料,在硫酸作用下,与过氧化氢反应,生成叔丁基过氧化氢,进一步与叔丁醇反应可制得。存在的问题如下:为了安全,过氧化氢浓度低,反应时间长,产生的废硫酸废水比较多,反应过程不易控制。中国有一项工艺公布了一种二叔丁基过氧化物的生产方法,该方法将一定浓度的硫酸、过氧化氢、磷钨酸混合后,将叔丁醇加入混合溶液中反应得到叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化氢混合物,该方法加入了磷钨酸和稳定剂,增加了成本,增加了后处理的难度,而且产物是叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物的混合物混合物,需要加压蒸馏分离,增加了处理成本,另外该方法使用的是35%的浓硫酸,增加了反应后的废水。山东液态过氧化物三甲基己酸叔丁酯!湖南引发剂过氧化物DTBP
水溶性引发剂这类引发剂体系的氧化剂有过氧化氢、过硫酸盐、氢过氧化物等,还原剂有硫酸亚铁,亚硫酸钠等无机物和醇、胺、草酸和葡萄糖过氧化氢等有机化合物。过氧化氢、过硫酸盐、氢过氧化物与亚铁盐组成氧化一还原体系后,活化能减小,可在较低的温度下引发聚合。高锰酸钾或草酸不能单独做引发剂,但两者混合后可作为引发剂。油溶性氧化一还原引发剂这类引发剂的氧化剂有氢过氧化物、过氧化二烷基、过氧化二酰基等,用做还原剂的有叔胺、环烷酸盐、硫醇及有机金属化合物等,其中过氧化苯甲酰是常用的引发剂。近年来出现了一些锌、硼、铝等有机化合物与氧配合组成的低氧化一还原引发体系,另外还有过渡金属碳基化合物和鳌合物用作引发剂。过氧化苯甲酰湖北二叔戊基过氧化物三甲基己酸叔丁酯!
叔丁基过氧化氢的制法:叔丁醇与硫酸反应生成硫酸氢叔丁酯,再与过氧化氢反应而得。将叔丁醇加入反应锅,搅拌下于35℃加入过氧化氢,然后升温至50℃,滴加70%硫酸,加完后反应5h,温度保持在55-60℃,静置分层,取上部油层用无水硫酸钠干燥,过滤,得叔丁基过氧化氢。具体操作:一、于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入叔丁醇。二、74g(1.0mol),冰浴冷却,加入140g70%的硫酸(1.0mol),于5℃反应生成硫酸单叔丁酯。而后0~5℃滴加27%的过氧化氢126g(1.0mol),约30min加完。加完后室温放置过夜。分出有机层,用碳酸镁和10mL水组成的悬浊液中和,20mL水洗涤,无水硫酸镁干燥,得产品70.5g,其中含66%的叔丁基氢过氧化物,34%的过氧化二叔丁基,活性氧含量11.74%。用填充柱进行减压分馏,收集12~13℃/2.66kPa的馏分为过氧化二叔丁基,4.5~5℃/266Pa的馏分为化合物,不能常压蒸馏。
过氧化苯甲酸在宽的温度范围内可用于硫化聚酯。在室温下它可被叔胺活化,并在250~300°F温度范围内用于硫化填充的聚酯复合物。在苯乙烯悬浮聚合法中,过氧化苯甲酸可作为很好的引发剂。甲乙酮过氧化物(MEKP)被大量用于不饱和聚酯树脂的硫化中,比较常见的商品形式由酮与过氧化氢反应制得,含过氧化物和氢过氧化物的混合物。因为纯酮过氧化物对震动和摩擦敏感,其商品以稀释形式出售,通常在增塑剂溶液中活性氧的含量比较高不超过9%。河南颗粒过氧化物三甲基己酸叔丁酯!
性稀释剂般指带或两环氧基低化合物,直接参与环氧树脂固化反应,环氧树脂固化物交联网络结构部,固化产物性能几乎影响,能增加固化体系韧性.性稀释剂单环氧基性稀释剂环氧基性稀释剂两种.某些单环氧基稀释剂,丙烯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚苯基缩水甘油醚,于胺类固化剂反应.溶剂环氧涂料,单官能性稀释剂用量超环氧树脂15%,宫能性稀释剂用量达20%~25%性稀释剂般毒,使用程必须注意,期接触往往引起皮肤敏,严重甚至于发溃烂.单环氧化物稀释效比较,脂肪族型比芳香族型更稀释效.使用芳香族型性稀释剂固化产物耐酸碱性变化,耐溶剂性却所降。江苏二叔丁基过氧化物三甲基己酸叔丁酯!湖北有机过氧化物DTBP
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如果在运输途中外装和内装破损或混入杂质时,要废弃处理过氧化物。处理时要先了解过氧化物的性质,以免发生事故。处理方法如下:烧毁:在安全场所设置混凝土墙壁,内放置一铁桶(如果过氧化物比水轻)或使过氧化物渗透至不燃物质(如硅藻土或含水云母)中,在背风地方点火。一次处理量多为5公斤。加水分解:先准备水80份、氢氧化钠20份和表面活性剂RapisolB800.3份的分解液,然后在过氧化物10倍分解液中逐渐加入过氧化物。这时分解发热,不需要冷却。加入后搅拌12~24小时完全分解好后排水。埋在地下:没有烧毁场所或要处理的过氧化物很少时,挖50cm小洼,流入过氧化物埋在地中,以便自然分解。但不要在一个地方埋大量过氧化物。如果量过多的话,分解速度太慢。洒在大地上:在室温引起分解的低温活化过氧化物撒在大地上,使之自然分解。分解时不发火,但发生具有闪燃性的分解气,因此要注意周围有无烟火。湖南引发剂过氧化物DTBP