固定相流失是指在高温和载气冲刷下,固定相材料发生热降解或氧化分解,产生低分子量硅氧烷碎片的现象。流失是不可避免的,但过度的流失会导致基线上升、噪音增加、出现鬼峰,并对质谱检测器的离子源造成污染。流失速率随温度指数级上升,且在有微量氧气或水存在时急剧加速。为减少流失,现代色谱柱采用了多种键合和交联技术:键合是将固定相分子通过化学键与石英柱壁表面的硅羟基连接;交联则是使固定相分子间形成三维网状结构。这两项技术极大增强了固定相的热稳定性和溶剂耐受性。此外,“低流失”或“MS级”色谱柱采用了更高纯度的原料和更彻底的表面去活处理,使其在高温下的基线信号更平稳,尤其适合与质谱联用进行痕量分析。它就像一根化学“跑道”,不同物质跑出不同速度。重庆食品行业色谱柱应用范围

毛细管柱的正确安装与老化是保证数据重现性和延长柱寿命的基础。安装时,先将两端在切柱器上垂直切割1-2厘米,确保截面平整光滑无毛刺。根据仪器示意图,将一端接入进样口,注意插入深度(通常进样口内衬管底部到密封垫的距离决定了柱头位置),用手拧紧螺母后再用扳手紧固1/4-1/2圈,避免过紧导致石墨垫挤压碎裂或柱头断裂。另一端暂不接检测器。在低于固定相最高使用温度20-30℃的条件下,以较低载气流速(如1 mL/min)老化2-4小时,以驱除柱内残留的溶剂和挥发性物质。老化后,将柱出口端接入检测器,在操作温度下进行系统检漏。可用检漏液涂抹各接头,或观察仪器流量/压力显示是否稳定。确保无泄漏后,方可进行标样测试。重庆有机担体系列色谱柱配件正确的色谱柱选择与维护是实验成功的基石。

多孔层开管柱(PLOT柱)是一类特殊的毛细管柱,其内壁涂渍有一层多孔性固体颗粒(吸附剂)作为固定相,而非液膜。其分离机理主要是基于吸附作用,而非分配作用。常见的PLOT柱固定相包括:氧化铝(Alumina)、分子筛(Molecular Sieve)、多孔聚合物(如GS-Q, PoraPLOT)和碳分子筛(如Carboxen)。PLOT柱对H2, O2, N2, CO, CH4等和轻烃(C1-C6)具有极强的保留和出色的分离能力,这些物质在常规Wax或聚硅氧烷柱上几乎不保留或共流出。例如,氧化铝PLOT柱用于炼厂气分析;分子筛PLOT柱可分离O2和N2;多孔聚合物柱适合分析CO2, C2H2, H2S等气体。使用PLOT柱时,需注意其最高使用温度通常较低,且易受水汽和重组分污染。
全球气相色谱柱市场由几家主要跨国公司主导,各具特色。安捷伦(Agilent):市场份额巨大,产品线更全,从经典的HP(如HP-5, HP-INNOWax)到J&W(如DB-5, DB-WAX)系列,以高重现性和丰富的应用资料著称。赛默飞世尔(Thermo Fisher Scientific):旗下TraceGOLD系列以超惰性闻名,特别适合活性化合物分析;TG系列是经典产品。岛津(Shimadzu):其日本生产的色谱柱品质稳定,有自己特色的固定相系列。珀金埃尔默(PerkinElmer):Elite系列历史悠久,在特定领域(如环境)有广泛应用。默克(Merck, 原Supelco):SPB系列品质好,尤其在专有分析柱(如SP-2560用于FAME)方面有优势。此外,还有一些专业品牌,如Restek(以创新和快速GC柱闻名)、Bruker(Varian CP系列继承者)、 phenomenex(Zebron系列)等。选择时,除了品牌,更要关注具体型号是否适合应用,以及本地技术支持能力。色谱柱规格包括内径、长度和液膜厚度。

高温气相色谱通常指柱温需长时间维持在300°C以上的应用,例如分析高分子量烃类(蜡)、三酰甘油、聚合物添加剂、高沸点农药等。这对色谱柱是巨大挑战:固定相流失加剧,基线漂移严重;石英管可能变脆;密封材料可能失效。针对高温应用,应选择耐高温固定相,如苯基含量高的聚硅氧烷或专门的高温柱。这些柱子往往采用更厚的聚酰亚胺外涂层和特制的高温石墨垫圈。必须使用高纯载气和高效的气体净化器,彻底去除氧气和水分。方法上,应尽量使用程序升温,缩短在极限温度下的保持时间。检测器方面,FID比MS更耐受高温流失产生的背景。高温分析时,需密切关注基线变化,并定期检查进样口和检测器端的柱头是否因高温而降解。根据样品性质和法规要求选择合规色谱柱。嘉兴GDX系列色谱柱售后服务
定期切割柱头可去除污染物,恢复性能。重庆食品行业色谱柱应用范围
石油及其制品是极其复杂的混合物,气相色谱柱是解析其组成的利器。模拟蒸馏(SimDis)使用非极性短柱,按沸点顺序分离烃类,用于测定油品的沸程分布。详细烃组成分析(PONA)使用极长(50-100米)的氧化铝PLOT柱(如Al2O3/KCl)来分离C1-C10的单个烃类异构体,对于炼油工艺控制至关重要。分析汽油中的含氧化合物(如MTBE, 乙醇)使用中等极性柱(如DB-624)。润滑油基础油和添加剂分析,则需耐高温的色谱柱(430°C甚至更高)。随着生物柴油的发展,分析脂肪酸甲酯(FAME)常用高极性氰丙基柱(如CP-Sil 88)来分离顺反异构体和位置异构体。石化分析要求色谱柱具有极高的重现性、稳定性和批次一致性,以确保长期数据的可比性。重庆食品行业色谱柱应用范围
上海欧尼仪器科技有限公司在同行业领域中,一直处在一个不断锐意进取,不断制造创新的市场高度,多年以来致力于发展富有创新价值理念的产品标准,在浙江省等地区的仪器仪表中始终保持良好的商业口碑,成绩让我们喜悦,但不会让我们止步,残酷的市场磨炼了我们坚强不屈的意志,和谐温馨的工作环境,富有营养的公司土壤滋养着我们不断开拓创新,勇于进取的无限潜力,上海欧尼仪器科技供应携手大家一起走向共同辉煌的未来,回首过去,我们不会因为取得了一点点成绩而沾沾自喜,相反的是面对竞争越来越激烈的市场氛围,我们更要明确自己的不足,做好迎接新挑战的准备,要不畏困难,激流勇进,以一个更崭新的精神面貌迎接大家,共同走向辉煌回来!