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河南实验室用旋转蒸发仪适用范围

来源: 发布时间:2022年02月17日

旋转蒸发仪

(一)工作原理

通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。

(二)主要部件

1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;

2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;

3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;

4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;

5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品;

6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。


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实验室用旋转蒸发仪

旋转蒸发仪的常见问题及解决方案

1. 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。

2. 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。

3. 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

4. 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。

5. 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:

蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。

真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合、检查整个管路的气密性。

冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果较好的流体代替冷凝水进行冷凝。


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旋蒸过程当中出现爆沸的时候怎么办?

答:

1、首先需要了解旋蒸的原理,我们知道一般的蒸发就是去加热样品,是溶剂达到沸点然后蒸发,往往在实验的过程中,由于样品或者溶剂的特殊性,比如样品沸点高于100℃,样品是热敏性样品温度高易分解等,所以我们还需要知道随着溶剂表面的真空度下降,溶剂的沸点就会下降,需要真空度下降那就需要一个密闭的空间,微微样品加热促使蒸发那就需要用预热的方式,因此出现了旋转蒸发仪,它提供了一个密闭环境、水浴锅预热样品,还增加了旋转,增大溶剂的蒸发面积。

2、其次了解了原理后,我们需要解决什么情况下旋蒸的蒸发效果比较好。一个客观事实:溶剂爆沸的时候就是溶剂蒸发快的时候。也就是说在水浴锅预热温度相对固定、转速不变的时候,保持样品的似沸非沸的情况,那么就是旋蒸效高。

3、旋蒸系统控制真空是一个直接的因素,人为控制靠眼和手的默契配合,从某种意义上讲貌似是可以实现,实际上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸达到高效率的蒸发,不借助一点“黑科技”还真不行。(我们将在第二章解释这“黑科技”)


旋转蒸发仪使用过程中故障排查:

1、真空抽不上需检查:

各接头,接口是否密封;

密封圈,密封面是否有效;

主轴与密封圈之间真空脂是否涂好;

真空泵及其皮管是否漏气;

玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。

2、电机不转排查: 

将插头拔下,然后重新插上去;  

找电工师傅查看是否出现电路问题,然后确认是否需要更换电路板或者更换一个新的电机;  

更新线路板或电控箱。  

3、浴锅不加热或者加热不准需要检查:

检测电源(220V)是否接触良好;  

加热圈是否能正常工作;

换固态继电器或继电板;  

检查温控仪电路板是否正常; 

检测探头接线或更新探头。

4、旋蒸效率低:

检查是否是冷凝效果不好,更换冷凝水。

检查真空压力,是否出现漏气现象导致旋蒸变慢。

检查水温是否正常。


实验室用旋转蒸发仪对应配套设备。

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旋转蒸发仪的保养知识


1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。  


2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。


3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。


4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。


5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。


6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。


7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。


8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。


9.电气部分切不可进水,严禁受潮。


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旋转蒸发仪的基本知识

旋转蒸发仪(Rotary evaporators)又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,以达到浓缩的目的。主要应用于化学、化工、生物医药等领域,是研发及分析实验中用于浓缩、干燥和回收产物的一款必备基本仪器。

二 旋转蒸发仪的基本结构

旋转蒸发仪的主要组成部分及其相应用途如下:

① 旋转主机:通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶

② 蒸发管:蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出

③ 真空系统:用来降低旋转蒸发仪系统的气压

④ 加热水浴(油浴)锅:通常情况下都是用水或油加热样品

⑤ 冷凝器:使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品

⑥ 冷凝样品收集瓶:样品冷却后进入收集瓶


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