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吉林实验室用旋转蒸发仪常见问题

来源: 发布时间:2024年12月17日

旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,以达到浓缩的目的。应用于化学、化工、生物医药等领域,是研发及分析实验中用于浓缩、干燥和回收产物的一款必备基本仪器。

 旋转蒸发仪的基本原理

   旋转蒸发仪工作原理:通过电子控制,使烧瓶在 适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。


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实验室用旋转蒸发仪

旋转蒸发仪蒸发速率

对同一规格的旋转蒸发仪,影响旋转蒸发仪蒸发速度的因素主要是以下四项。

1加热浴温度

加热浴温度愈高,物料蒸发愈剧烈。但受物料热耐受、使用安全与能耗的制约,常用的温度是60℃。加热浴温度减去蒸发瓶传热温差ΔT1和蒸发过热度,即为物料温度。

物料热耐受主要指生物活性物质不发生变性的允许温度,使用安全主要指在更换蒸发瓶的过程中无烫伤危险。加热浴温度适中,水的挥发速率较低,能量利用率较高。

2旋转蒸发仪内真空度

推荐真空度为95~98kPa。


3冷凝器冷却介质温度

物料温度减去冷凝器传热温差ΔT2和凝结过冷度,即为所需冷凝器冷却介质平均温度。

物料温度与真空度之间的关系符合物料饱和温度与饱和压力间的关系,在加热浴温度和真空度确定时,冷却介质温度取决于物料种类。

4蒸发瓶转速

蒸发瓶转速愈高,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在比较好转速。

由于加热浴温度、真空度和冷却介质温度是关连参数,与物料种类有关,也与冷凝液回收率有关。


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旋转蒸发仪的保养知识


1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。  


2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。


3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。


4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。


5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。


6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。


7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。


8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。


9.电气部分切不可进水,严禁受潮。


旋转蒸发仪优缺点 :

在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件(不带旋转的蒸馏装置)也可以实现样品的蒸馏,但是旋转蒸发仪存在如下优点:

1.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;  

2.样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。  

旋转蒸发仪应用中比较大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。


实验室用旋转蒸发仪的基本结构与原理。

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旋转蒸发仪的注意事项

旋转蒸发仪如果使用不当很容易造成设备的损坏,所以在使用过程中要注意一些事项,具体如下:

1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。

2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。

4、如真空抽不上来需检查:

1)各接头,接口是否密封

2)密封圈,密封面是否有效

3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好

4)真空泵及其皮管是否漏气

5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象

5、关于真空度。真空度是旋转蒸发器重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。



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旋转蒸发仪的基本操作

1. 安装好旋转蒸发仪的各部件,使得仪器稳固。接好冷凝液接收瓶、循环冷却水以及真空泵。

2. 在蒸馏烧瓶中加入待蒸液体,体积不能超过2/3。装好烧瓶,用卡口卡牢。

3.在加热槽中加入加热流体介质,一般为纯水。

4.调整好蒸馏烧瓶的高度和角度。

5. 打开水泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后;打开旋转蒸发仪的电源,由慢速开始旋转,然后调节至所需转速进行旋转。同时加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。

6. 加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。

7. 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭水泵。


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