旋转蒸发仪注意事项⒈玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干.⒉各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.⒊加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.4.必须使保险拧入保险孔内,以免损坏烧瓶.⒌如真空抽不上来需检查⑴各接头,接口是否密封⑵密封圈,密封面是否有效⑶主轴与密封圈之间真空脂是否涂好⑷真空泵及其皮管是否漏气⑸玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象6.关于真空度真空度是旋转蒸发器**重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵。检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效(见维护保养)。旋转蒸发器是否能做结晶实验。长宁区性能优良旋转蒸发器安装
旋转蒸发器实验中注意事项:1.使用时要先抽小真空,再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度
,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。 长宁区性能优良旋转蒸发器安装实验室里的旋转蒸发器。
旋转蒸发仪的规格
旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试。20L、50L适合于中试及生产。当然,特殊情况下,咱还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。 .明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务蒸馏效率很关键旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。
旋转蒸发器优缺点
在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件(不带旋转的蒸馏装置)也可以实现样品的蒸馏,但是旋转蒸发仪存在如下优点:
1、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大; 2、样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
旋转蒸发器应用中比较大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。 旋转蒸发器选购指南。
旋转蒸发仪广泛应用于医药、化工、生物制品等行业科研和生产过程,是蒸发、浓缩、结晶、干燥、分离、溶媒回收等过程必不可少的仪器设备。其中,中药浸膏浓缩就是旋转蒸发仪的典型应用,利用旋转蒸发仪的加热槽加热溶液使其汽化,通过冷凝管冷凝蒸汽除去部分提取试剂,以此来提高溶液中溶质的浓度。在中药制剂的前处理过程中,药材多采用纯化水或一定浓度的乙醇进行提取,如制取甘草浸膏、大黄浸膏、当归流浸膏等的过程中,都可以应用旋转蒸发仪进行溶剂的回收。旋转蒸发仪在真空条件下工作,浴槽恒温加热,蒸发瓶恒速旋转,***在瓶内不易形成污垢从而影响传热效果同时物料在瓶壁形成大面积薄膜,**提高了溶剂的蒸发效率,由于恒温浴槽水温较低,不会导致药品的分解变性。因此旋转蒸发仪特别适合遇高温容易分解变性的中药制剂的精制浓缩操作。尤其是在当下战“疫”中,更是对医药生产研发起到了积极的作用。旋转蒸发器做萃取实验?长宁区性能优良旋转蒸发器安装
旋转蒸发器能否做合成实验。长宁区性能优良旋转蒸发器安装
一、系统的真空值
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空**关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
二、加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,**常用的温度是60℃。再者80℃以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,比较好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。
三、蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在比较好转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是比较好的,10年免维修维护。
四、冷却介质的温度
为确保比较好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。 长宁区性能优良旋转蒸发器安装