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山东操作方便实验室用旋转蒸发仪

来源: 发布时间:2023年12月06日

旋蒸过程当中出现爆沸的时候怎么办?

答:

1、首先需要了解旋蒸的原理,我们知道一般的蒸发就是去加热样品,是溶剂达到沸点然后蒸发,往往在实验的过程中,由于样品或者溶剂的特殊性,比如样品沸点高于100℃,样品是热敏性样品温度高易分解等,所以我们还需要知道随着溶剂表面的真空度下降,溶剂的沸点就会下降,需要真空度下降那就需要一个密闭的空间,微微样品加热促使蒸发那就需要用预热的方式,因此出现了旋转蒸发仪,它提供了一个密闭环境、水浴锅预热样品,还增加了旋转,增大溶剂的蒸发面积。

2、其次了解了原理后,我们需要解决什么情况下旋蒸的蒸发效果比较好。一个客观事实:溶剂爆沸的时候就是溶剂蒸发快的时候。也就是说在水浴锅预热温度相对固定、转速不变的时候,保持样品的似沸非沸的情况,那么就是旋蒸效高。

3、旋蒸系统控制真空是一个直接的因素,人为控制靠眼和手的默契配合,从某种意义上讲貌似是可以实现,实际上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸达到高效率的蒸发,不借助一点“黑科技”还真不行。(我们将在第二章解释这“黑科技”)


实验室用旋转蒸发仪的常见问题及解决方案。山东操作方便实验室用旋转蒸发仪

实验室用旋转蒸发仪

旋转蒸发器重要的性能指标是什么?

旋转蒸发器重要的是仪器的气密性,这关系到仪器能否正常使用及仪器的使用寿命。气密性好坏与不同品牌的设计水平、制造水平和采用材料有极大关系。具体可用“到达真空度”和“真空保压时间”来衡量。

浴锅的功率大小影响蒸发顺速度吗?

浴锅的功率大小对蒸发速度有很大的影响,尤其是蒸发潜热大的物质(如“水”),气化时要吸收大量热能,蒸发速度几乎与加热功率成正比。

玻璃升降与浴涡升降有何区别?

相对来说浴锅升降更安全,玻璃不易破损。而且升降结束后不必锁定,操作比玻璃升降更加方便。


山东操作方便实验室用旋转蒸发仪实验室用旋转蒸发仪适用范围有哪些?

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旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。旋蒸仪是实验室和科研机构**常用的仪器设备,也是评判一个实验室科研实力的重要指标。

结构简介

蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。

原理简介

通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。



旋转蒸发仪通过电子控制使烧瓶在适合速度下恒速旋转以增大蒸发面积,通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。与常压蒸馏比较负压状态下蒸发速度更快。

 常见的常压蒸馏是水蒸气蒸馏。那么旋转蒸发与水蒸气蒸馏的区别又有什么呢?

优势

一、蒸发对象不同:旋转蒸发仪的蒸发对象为溶剂,操作结束后取溶质(溶剂收集只是为了回收利用和减少污染);而水蒸气蒸馏的蒸发对象为溶质,操作方式也是蒸出并收集。  

二、蒸发条件不同:对于不容易暴沸的蒸发对象,旋转蒸发可以使之在沸腾条件下操作,而容易暴沸的蒸发对象,也可以控制压力和温度,使之在接近但低于沸点的条件下平稳蒸发;反观水蒸汽蒸馏而是要在沸腾的条件下操作。  

三、热源不同:旋转蒸发可以用水浴或者油浴,水蒸汽蒸馏要用水蒸汽和底部加热同时进行,相当于需要两个热源。  

四、蒸发时间:旋转蒸发一般是几分钟到十几分钟,通常不超过半小时;而水蒸汽蒸馏多半在1小时以上,相比较下来,在实验室操作的条件下,旋转蒸发就要比水蒸气蒸馏节省时间。


实验室用旋转蒸发仪基础知识汇总。

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旋转蒸发仪优缺点

在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件(不带旋转的蒸馏装置)也可以实现样品的蒸馏,但是旋转蒸发仪存在如下优点:

1、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;  

2、样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。  

旋转蒸发仪应用中比较大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。


实验室用旋转蒸发仪有哪些型号?山东操作方便实验室用旋转蒸发仪

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在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:

① 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。

② 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。

③ 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

④ 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。

⑤ 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:

① 蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。

② 真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合,检查整个管路的气密性。

③ 冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果更好的流体代替冷凝水进行冷凝。



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