熔点94~96℃(文献值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺计)。方法2:邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化,突破了传统盐酸混合处理的情况,采用硝化反应控制温度,由此,在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时,首先运用酰化进行成分处理,再进行产物合成,直接将邻甲苯胺进行酰化处理。直接将其与浓硝酸融合后,邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺,经过鉴定原有物质反应比重为80%;其次,借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化,经过冷却、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺需要在通风良好的环境下使用。2-甲基 6-硝基苯胺供货报价
当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时,产物邻硝基乙酰苯胺产率较高,这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长,合成反应会生成一系列副产物,如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降;当合成反应时间偏短时,合成反应不能彻底完成,同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样,同样关系到产率的高低,因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时,在保持其他合成条件不变的情况下,选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验,考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。2甲基6硝基苯胺厂家供货2-甲基-6-硝基苯胺的分子式为C7H8N2O2。
用该方法合成的的2-甲基-6-物纯度为99.6%,满足市场需求,适用于工业化大硝基苯胺产率高达93.9%,很大提高了产率,且产规模生产。在250mL三口烧瓶上,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AICl3,放入烧瓶中,并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在-定温度下保持缓缓回流数小时。回流完毕后,将三口烧瓶浸入冷水中,静置冷却,有橙黄色针状结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。用于医药、精细化工中间体用于有机合成。2-甲基-6-硝基苯胺需要在严格的实验条件下进行。
2-甲基-6-硝基苯胺是染料工业的一种重要原料。2-甲基-6-硝基苯胺可以作为染料中间体,由它还可以合成几种色基,色酚,进而生产出多种染料和有机颜料,2-甲基-6-硝基苯胺是由甲苯合成的。甲苯用混酸硝化,可得以邻硝基甲苯和对硝基甲苯为主的混和物,经反复高效蒸馏可将二者分离,邻硝基甲苯还原后得邻氨基甲苯,又称邻甲苯胺。6-硝基邻甲苯胺的制备:邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基 乙酰苯胺,与浓盐酸一起加热至沸,反应产物进行 水蒸气蒸馏,得到6-硝基邻甲苯胺,收率约50%。2-甲基-6-硝基苯胺的应用在化学工业中有着重要的地位。2 甲基 6 硝基苯胺求购
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2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500 mL烧瓶中,加入36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回.流3 h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100 mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1 g橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125 mL乙醇[ φ( CH,CH2OH) = 95% ]重结晶,得46 g橙红色。针状晶体,经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基 6-硝基苯胺供货报价
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