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安徽磷酸二氯乙酯

来源: 发布时间:2023年06月17日

O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:一种是乙醇与三氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5℃以下,启动真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约0.5h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。生产方法2:将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关法规和标准。安徽磷酸二氯乙酯

安徽磷酸二氯乙酯,氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯是一种重要的磷酰化试剂,它能很好地使酚类化合物转化成芳烃、芳胺,可促进酚和烯醇的还原,主要用于农药及医药中间体的制备。合成氯磷酸二乙酯经典的方法是二步合成法",即先用三氯化磷与无水乙醇制备亚磷酸-乙酯,亚磷酸二乙酯再与硫酰氯或四氯化碳反应制得氯磷酸二乙酯。该方法是先将中间体亚磷酸二二乙酯经蒸馏分离出来,再进行第2步反应,操作麻烦,设备投资较大。因此,简化操作步骤,避免中间体在后处理过程中的损失,研究一步合成氯磷酸二乙酯生产工艺,会更加适合工业化生产的需要。氯磷酸二乙酯的一锅合成法,以无水苯为溶剂,以三氯化磷、无水乙醇和硫酰氯为原料一步合成了氯磷酸二乙酯,收率为68%。氯磷酸二乙酯水溶氯磷酸二乙酯作为一种特殊的物质,需要有特殊的保存方式。

安徽磷酸二氯乙酯,氯磷酸二乙酯

0,0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:种是2醇与二氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5°C以下,启动品、真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加二氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约05h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。

氯磷酸二乙酯与乙醇氢键相互作用的密度泛函理论:采用密度泛函理论M06-2X和B3LYP-D3方法,在6-311+G(d,p)基组水平上对氯磷酸二乙酯与乙醇形成的复合物进行结构优化和频率计算,得到5种稳定的复合物,所有复合物进行基组重叠误差(BSSE)校正后的相互作用能为-21.01~-33.13kJ/mol(M06-2X)和-20.43~-34.10kJ/mol(B3LYP-D3),符合氢键的能量范围,相互作用能主要由氢键贡献。结构和振动频率分析显示,氢键的形成使相应的O—H键键长变长,对称伸缩振动频率减小,说明复合物中形成的氢键都是正常的红移型氢键。应用分子中的原子(AIM)理论对5种复合物的氢键性质和特征进行分析,结果显示复合物A,B,C和E中的氢键是弱氢键,静电作用占主导,而复合物D中的氢键本质上是中等强度氢键且共价作用占主导地位。氯磷酸二乙酯还可以用于稳定聚合物,例如用于聚丙烯的稳定剂。

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氯磷酸二乙酯为高沸点溶剂,橡胶和塑料的增塑剂。也是催化剂。也用作制取农药杀虫剂的原料。以及用作乙基化试剂,用于乙烯酮生产。(1)催化剂:二甲苯异构体催化剂;烯烃的聚合催化剂;制造四乙基铅的催化剂;制造碳化二亚胺的催化剂;三烷基硼和烯烃的置换反应催化剂;用乙酸高温脱水制造乙烯酮的催化剂;苯乙烯同共轭二烯类化合物聚合用的催化剂;如果在对苯二甲酸、乙二醇聚合时使用则有防止纤维变色的作用。(2)溶剂:硝酸纤维素及乙酸纤维素的溶剂;用于保持有机过氧化物催化剂寿命的溶剂;氟化乙烯分散用的溶剂;作聚酯树脂、环氧树脂的固化催化剂的过氧化物剂及稀释剂。(3)稳定剂:氯系杀虫剂和稳定剂;酚醛树脂的稳定剂;糖醇树脂的固体剂。氯磷酸二乙酯可以与酸性物质反应,例如与硫酸反应生成氯化氢和二乙酸。四川氯代磷酸二乙酯合成

氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的毒性评价规定。安徽磷酸二氯乙酯

氯磷酸二乙酯的生产方法:顺酐催化加氢法。顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中氯磷酸二乙酯与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得氯磷酸二乙酯产品。该工艺可在0~(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与氯磷酸二乙酯的比例,顺酐的单程转化率达100%,氯磷酸二乙酯选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。安徽磷酸二氯乙酯

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