当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时,产物邻硝基乙酰苯胺产率较高,这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长,合成反应会生成一系列副产物,如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降;当合成反应时间偏短时,合成反应不能彻底完成,同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样,同样关系到产率的高低,因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时,在保持其他合成条件不变的情况下,选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验,考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。2-甲基-6-硝基苯胺的分子式为C7H8N2O2。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产商
使用2-甲基-6-硝基苯胺时的防护措施:呼吸系统防护:紧急情况下,戴压气式、自吸式、全方面罩自携式呼吸器或自吸式送风呼吸器。身体防护:穿全遮式防化服。消防措施:灭火方法:喷水、喷雾或使用干粉、二氧化碳、泡沫灭火剂;尽可能转移火中容器;用水冷却火中容器,以免燃烧。泄漏应急处理:应急处理:严禁触摸泄漏物;不得吸入蒸气;排除一切火情隐患;喷水减少泄漏物挥发量。少量泄漏,用砂土或其它不燃吸附剂吸附,并放置在容器中,待处理。大量泄漏,围堤防止扩散,隔离现场;处理工作应于高处和上风处进行。2-甲基-6硝基苯胺哪家正规待搅拌液体呈现暗红色时,将溶液与黄色固体分离,并同时将其中放置在冷却环境中。
影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的因素有很多:酰化试剂的选择、实验环境、反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化试剂的选择,常用的院化试剂有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有机酸等,酰化是用的酰化剂是冰醋酸,也可以用乙酸酐做酰化剂,用乙酸酐做酰化剂不但产率高,而且得到的酰化物的纯度高,可以不用重结晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐属于溶剂,限制购头,用乙酸酐做酰化剂进行院化反应。邻甲苯胺的纯度:邻甲苯胺作为木实验的主要原料,其极易被氧化成淡红棕色,若用已经氧化的邻甲苯胺做原料则得到月标产物很少或增加了分离提纯的步骤。
2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施:灭火剂:用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。灭火注意事项及防护措施:消防人员须佩戴携气式呼吸器,穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音,必须马上撤离。隔离事故现场,禁止无关人员进入。收容和处理消防水,防止污染环境。对保护施救者的忠告:将患者转移到安全的场所。咨询医生,出示2-甲基-6-硝基苯胺安全技术说明书给到现场的医生看。反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。
用该方法合成的的2-甲基-6-物纯度为99.6%,满足市场需求,适用于工业化大硝基苯胺产率高达93.9%,很大提高了产率,且产规模生产。在250mL三口烧瓶上,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AICl3,放入烧瓶中,并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在-定温度下保持缓缓回流数小时。回流完毕后,将三口烧瓶浸入冷水中,静置冷却,有橙黄色针状结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。在实验室中,2-甲基-6-硝基苯胺可以用作染料、药物等合成的中间体。陕西N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产商
上海元辰化工原料有限公司小编介绍,以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂 AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好的合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产商
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