针对传统一锅煮方法存在的缺陷,有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。采用硝化反应控制温度。2-氨基-3-硝基甲苯厂家供应
以邻硝基苯胺为:原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单方便。用该方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺产率高达93.9%,很大提高了产率,且产物纯度为99.6%,满足市场需求,适用于工业化大规模生产。目标产物的合成路线如下:在250mL三口烧瓶上,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,放入烧瓶中,并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。6-硝基邻甲苯胺求购熔点适宜,也可作为混合的组分。
2-甲基-6-硝基苯胺不同的接触方式的急救措施有哪些呢?吸入: 将受害者移到新鲜空气处,保持呼吸通畅,休息。立即呼叫医院中心/医生。皮肤接触: 立即去除/脱掉所有被污染的衣物。用大量肥皂和水轻轻洗。呼叫医生。眼睛接触:用水小心清洗几分钟。如果方便,易操作,摘除隐形眼镜。继续清洗。如果眼睛刺激:可以求医或者就诊。食入: 立即呼叫医生。漱口。紧急救助者的防护:救援者需要穿戴好个人的防护用品,比如橡胶手套以及气密性护目镜。
熔点94~96℃(文献值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺计)。方法2:邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化,突破了传统盐酸混合处理的情况,采用硝化反应控制温度,由此,在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时,首先运用酰化进行成分处理,再进行产物合成,直接将邻甲苯胺进行酰化处理。直接将其与浓硝酸融合后,邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺,经过鉴定原有物质反应比重为80%;其次,借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化,经过冷却、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C。
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g,锌粉太多会和醋酸反应,会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好,醋酸太少,则反应进行的不完全;醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加过快,反应剧烈,将失去控制,甚全引起裂开:同时硝基易被氧化。滴加速度太慢,达不到硝化反应所需的温度,会使硝化反应不能发生。硝化反应时,溶剂的选择也非常重要,如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中,那么与混酸反应的反应物的量降低,产率下降。将乙酰化反应与硝化反应分开进行,使硝化反应温度较容易控制在10~12C。2-甲基 6-硝基苯胺现货
2-甲基-6-硝基苯胺,一种有机化学物质,分子式:C7H8N2O2。2-氨基-3-硝基甲苯厂家供应
2-甲基-6-硝基苯胺的制备:将烧瓶里的溶液冷却至室温,将溶液倒入250ml的冰水中,减压抽滤,用冰水洗涤3次,得到酰化产物。干燥,产物用水进行重结晶,得到邻甲基乙酰苯胺。称量,计算产率。将上述的邻甲基乙酰苯胺放入到三口烧瓶中,加入适量的溶剂1,2-二氯乙烷,三口烧瓶中口安装电动搅拌器,烧瓶的侧口装温度计和装有混酸的恒压滴液漏斗,控制适当的反应温度。反应结束后,继续搅拌30min,然后将装置改成水蒸气蒸馏装置中,蒸馏,收集87°C~90'C的馏分,当没有馏分蒸出时,终止反应,冷却至室温,将溶液倒入200ml的冰水中,减压抽滤,冰水洗涤滤饼,直到滤液的PH值为中性,得到硝化产物。2-氨基-3-硝基甲苯厂家供应
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