目标2-甲基-6-硝基苯胺产物的红外光谱表征结果与2-甲基-6-硝基苯胺结构一致。采用IR200傅立叶红外光谱仪,通过KBr片法对中间产物和目标产物进行红外光谱表征。中间产物在3373cm"处的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰;3092cm'1处吸收峰是苯环中的氢=C-H,表明中间产物里有苯环结构存在;1704cm!处吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰;1613cm-'处吸收峰是苯环C=C的特性吸收峰;1343cm^1处吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰;1281cm:处吸收峰是甲基中-CH3的弯曲振动特征吸收峰。中间产物的红外光谱表征结果与邻硝基乙酰苯胺结构一致目标产物在3371cm'l处的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物。上海2-甲基-6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺在生产、经营、储存、运输的各个环节极易发生事故,并且一旦发生事故往往造成人员伤亡或巨大财产损失等严重后果,社会影响大,对人民**的安全感、幸福感产生巨大冲击。为此,要提高思想认识,切实增强做好2-甲基-6-硝基苯胺经营储存环节安全管理的责任感,高度重视2-甲基-6-硝基苯胺经营、储存环节的安全监管。督促2-甲基-6-硝基苯胺经营、储存企业严格落实企业主体责任。要对本辖区内企业安全状况负责,掌握单位资质、进货渠道及数量、储存场所安全措施是否完好有效、委托运输单位是否具有资质、主要负责人和安全管理人员是否持有安全资格证书、是否超范围经营、是否销售没有安全技术说明书和安全标签的2-甲基-6-硝基苯胺等情况。要清查底数,建立台账清单,严厉打击非法违法行为,消除各类安全隐患问题,有效防范事故的发生。石家庄2-氨基-3-硝基甲苯加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止。
滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢,关系到反应进行的进行程度,乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快,则溶液中乙酸酐浓度就会偏高,会发生一系列副反应,如对位乙酰取代物等生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低;当乙酸酐滴加速率过慢时,合成反应会不易进行,同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0时,2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加,产物产率不断增加,当比值达到1.2:1.1时产率较高,继续增加催化剂AlCl;用量,其产率降低。
经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反应物质,并将其反应温度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的浓硝酸。待瓶中物质完全反应后,运用冰水进行溶液降温,初步进行溶液处理后,将溶液中的固体物质过滤出来,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺产物溶解将2-甲基乙酰苯胺与乙酸、乙酸酐反应后的物质,放入浓盐酸中,此时物质与液体的配备比重为10∶3,然后将两种物质充分搅拌。改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺,适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。
2-甲基-6-硝基苯胺的操作处置与储存:密闭操作,局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全方面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源、保持容器密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。山东2-甲基-6-硝基苯胺
一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高。上海2-甲基-6-硝基苯胺
2-氨基-3-硝基甲苯是一种重要的精细化工中间体,用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合炸包的组分。2-氨基-3-硝基甲苯是合成双酰胺类杀虫剂的重要中间体,不只对果蔬、豆类、水稻等农作物上的鳞翅目、鞘翅目等咀嚼作物害虫具有高效杀虫活性,还可有效防治对其他杀虫剂产生抗性的害虫,尤其是对氯虫苯甲酰胺及氯虫腈产生抗性的害虫;此外,也可用于种子处理,同时对非农作区域的白蚁和苍蝇等害虫也有较好的致死作用。所以优化合成2-氨基-3-硝基甲苯的方法对于缩短生产时间,降低反应能耗,减少废物排放和提高经济效益具有重要意义。上海2-甲基-6-硝基苯胺
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