在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验,酰化反应在反应温度100C,邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol:0.5mol;硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1,2--二氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO;H2SO4摩尔比为0.2:0.7的条件下进行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺,冰醋酸为原料,合成邻甲基乙酰苯胺;再以邻甲基乙酰苯胺,混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下结论:酰化的温度控制在100°C~110°C,较好控制在105°C以下,超过110°C,冰醋酸会被蒸出去,醋酸的量减少,产率下降。熔点适宜,也可作为混合的组分。6-硝基-O-甲苯胺供货商
2-甲基-6-硝基苯胺的运输注意事项:应轻拿轻放,防止撞击、摩擦、碰摔、震动。纸板桶包装下垛时,不可用跳板快速溜放,应在地上,垛旁垫旧轮胎或其他松软物,缓慢下。标有不可倒置标志的物品切勿倒放。发现包装破漏,必须移至安全地点整修,或更换包装。整修时不应使用可能发生火花的工具。2-甲基-6-硝基苯胺撒落在地面、车上时,应及时扫除。在装卸搬运2-甲基-6-硝基苯胺时,不得饮酒、吸烟。工作完毕后应及时清洗手、脸、漱口或淋浴。河北2-甲基6-硝基苯胺并采用IR,1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g,锌粉太多会和醋酸反应,会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好,醋酸太少,则反应进行的不完全;醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加过快,反应剧烈,将失去控制,甚全引起裂开:同时硝基易被氧化。滴加速度太慢,达不到硝化反应所需的温度,会使硝化反应不能发生。硝化反应时,溶剂的选择也非常重要,如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中,那么与混酸反应的反应物的量降低,产率下降。
国家对购买和通过公路运输2-甲基-6-硝基苯胺行为需实行许可管理制度。购买和通过公路运输2-甲基-6-硝基苯胺,应当申请取得2-甲基-6-硝基苯胺购买凭证和2-甲基-6-硝基苯胺公路运输通行证。未取得上述许可证件,任何单位和个人不得购买、通过公路运输2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺的储存管理,必须严格遵守“五双管理制度”,即(双人收发、双人记帐、双人双锁、双人运输、双人使用)。任何单位或者个人不得伪造、变造、买卖、出借或者以其他方式转让。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化。
溶剂的选择对2-甲基-6-硝基苯胺硝化反应产率的影响很大,0.2mol的邻甲基乙酰苯胺,温度控制在10°C~12°C之间,混酸作硝化剂好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本实验分别用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶剂,影响水解的因素很多:反应时间,反应温度等。本实验的水解反应的加热回流时间在3h左右,这时溶液的颜色为暗红色,如果颜色比较淡,可延长回流时间。回流时间短,达不到完全水解的效果。此外,水解温度要高,温度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分离主要是通过水解后,加入适量的水中,这样会有大量的固体(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。性状:橙色结晶,含量:299%,包装:25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。2-甲基6-硝基苯胺供应价格
拓扑分子极性表面积71.8,重原子数量:11。表面电荷:0,复杂度:155。6-硝基-O-甲苯胺供货商
用该方法合成的的2-甲基-6-物纯度为99.6%,满足市场需求,适用于工业化大硝基苯胺产率高达93.9%,很大提高了产率,且产规模生产。在250mL三口烧瓶上,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AICl3,放入烧瓶中,并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在-定温度下保持缓缓回流数小时。回流完毕后,将三口烧瓶浸入冷水中,静置冷却,有橙黄色针状结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。6-硝基-O-甲苯胺供货商
上海元辰化工原料有限公司坐落在真新街道祁连山南路1988号1923室,是一家专业的危险化学品经营【批发(不带储存设施)(具体经营项目见许可证)】,化工产品(除危险化学品、监控化学品、烟花爆竹、易制毒化学品)、五金交电、电线电缆、金属材料、摩托车及零部件、汽车零部件、橡塑制品、包装材料、皮革制品、家具、办公用品、建材的销售,建筑装饰装修建设工程设计与施工,从事货物及技术的进出口业务。 【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】公司。一批专业的技术团队,是实现企业战略目标的基础,是企业持续发展的动力。上海元辰化工原料有限公司主营业务涵盖2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯,坚持“质量保证、良好服务、顾客满意”的质量方针,赢得广大客户的支持和信赖。一直以来公司坚持以客户为中心、2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯市场为导向,重信誉,保质量,想客户之所想,急用户之所急,全力以赴满足客户的一切需要。