浙江N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺：锌粉=0.1mol：0.1g，锌粉太多会和醋酸反应，会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要，0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好，醋酸太少，则反应进行的不完全；醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加过快，反应剧烈，将失去控制，甚全引起裂开：同时硝基易被氧化。滴加速度太慢，达不到硝化反应所需的温度，会使硝化反应不能发生。硝化反应时，溶剂的选择也非常重要，如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中，那么与混酸反应的反应物的量降低，产率下降。用水稀释盐酸盐进行产物分离。浙江N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

发现被遗弃的2-甲基-6-硝基苯胺，不要捡拾，应立即拨打报警电话，说清具体的位置、包装标志、大致数量以及是否有气味等情况。立即在事发地点周围设置警告标志，不要在周围逗留。严禁吸烟，以防发生火灾。遇到2-甲基-6-硝基苯胺运输车辆发生事故，应尽快离开事故现场，撤离到上风口位置，不围观，并立即拨打报警电话。其他机动车驾驶员要听从工作人员的指挥，有序地通过事故现场。居民小区施工过程中挖掘出有异味的土壤时，应立即拨打当地区（县）值班电话说明情况，同时在其周围拉上警戒线或竖立警示标志。在异味土壤清走之前，周围居民和单位不要开窗通风。严禁携带2-甲基-6-硝基苯胺乘坐公交车、地铁、火车、汽车、轮船、飞机等交通工具。上海6-硝基-O-甲苯胺直接将其与浓硝酸融合后，邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺，经过鉴定原有物质反应比重为80%。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完毕后，将三口烧瓶浸入冷水中，静置冷却，有橙黄色针状结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g，产率96.7%，mp74-76℃，纯度99.5%。将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中，快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。

2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中间体，并用于有机合成。目前报道的方法是以邻甲苯胺为原料，经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的盐酸盐混合溶液，再用水蒸气蒸馏方法来进行产品的分离，但一次水蒸气蒸馏得到的产品不纯，需第二次水蒸气蒸馏提纯，分离效率不高，2-甲基-6-硝基苯胺的收率只为46.0%。经多次实验后发现，只要把混合物的盐酸盐混合溶液稀释，即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺，收率达59.7%。分离了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液简单地用氨水处理可以获得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。将物料倒人1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤，得浅黄色固体，干燥备用。

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采用硝化反应控制温度。浙江N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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