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2-甲基 6-硝基苯胺费用

来源: 发布时间:2023年01月07日

2-甲基-6-硝基苯胺反应温度在90C时邻硝基乙酰苯胺的产率较高。反应温度能提高反应中活化分子数,合成邻硝基乙酰苯胺是个吸热化学反应,理论上讲反应温度越高越利于反应进行。但在现实合成中,温度越高并不利于合成反应,过高的反应温度会产生一系列副反应,如生成对位乙酰取代物等,导致产物产率下降;温度过低不能提供反应进行活化能,也会导致反应产率低。因此控制好反应温度有利于达到较优产率。反应时间对邻硝基乙酰苯胺产率的影响在保持其他合成条件不变的情况下,选择反应时间为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h进行试验,考察了反应时间对邻硝基乙酰苯胺收率的影响。用水稀释盐酸盐进行产物分离。2-甲基 6-硝基苯胺费用

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2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中间体,并用于有机合成。目前报道的方法是以邻甲苯胺为原料,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的盐酸盐混合溶液,再用水蒸气蒸馏方法来进行产品的分离,但一次水蒸气蒸馏得到的产品不纯,需第二次水蒸气蒸馏提纯,分离效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只为46.0%。经多次实验后发现,只要把混合物的盐酸盐混合溶液稀释,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率达59.7%。分离了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液简单地用氨水处理可以获得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。湖北2 甲基 6 硝基苯胺熔点适宜,也可作为混合的组分。

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2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化,传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。为了推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征,探讨了乙酰化反应时催化剂AICI3用量、反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AICI3用量、反应温度、反应时间和滴加硫酸二甲酯速率对产物产率的影响。

将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76C,纯度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯环中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯环中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。

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2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施:合适的灭火剂:干粉,泡沫,雾状水,二氧化碳特殊危险性:小心,燃烧或高温下可能分解产生毒烟。特定方法:从上风处灭火,根据周围环境选择合适的灭火方法。非相关人员应该撤离至安全地方。周围一旦着火:如果安全,移去可移动容器。消防员的特殊防护用具:灭火时,一定要穿戴个人防护用品。接触控制和个体防护:工程控制:尽可能安装封闭体系或局部排风系统。同时安装淋浴器和洗眼器。个人防护用品,呼吸系统防护: 防尘面具,自携式呼吸器(SCBA),供气呼吸器等。使用通过标准的呼吸器。依据当地和相关的法规。手部防护:防渗手套。眼睛防护:护目镜。如果情况需要,佩戴面具。皮肤和身体防护:防渗防护服。如果情况需要,穿戴防护靴。加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止。2-甲基-6-硝基苯胺供货公司

2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。2-甲基 6-硝基苯胺费用

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g,锌粉太多会和醋酸反应,会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好,醋酸太少,则反应进行的不完全;醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加过快,反应剧烈,将失去控制,甚全引起裂开:同时硝基易被氧化。滴加速度太慢,达不到硝化反应所需的温度,会使硝化反应不能发生。硝化反应时,溶剂的选择也非常重要,如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中,那么与混酸反应的反应物的量降低,产率下降。2-甲基 6-硝基苯胺费用

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