浙江2-甲基6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料，经氨解而得。此法路线较短，成品质量也优于前两种l艺，但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料，经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺，该方法产率高，适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验：酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基，以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。浙江2-甲基6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的生产、经营、存储单位应当设置安全生产管理机构或配备专职安全生产管理人员；2-甲基-6-硝基苯胺生产、经营、存储单位的主要负责人和安全生产管理人员，应当由主管的负有安全生产监督管理职责的部门对其安全生产知识和管理能力考核合格；2-甲基-6-硝基苯胺的生产、存储单位应当有注册安全工程师从事安全生产管理工作；鼓励其他生产经营单位聘用注册安全工程师从事安全管理工作；生产经营单位应当建立安全生产教育的培训档案（新员工的三级安全培训、日常例行的安全教育、特种人员的教育/再教育/资质证书）；生产经营单位采用新工艺、新技术、新材料或者使用新设备，必须对从业人员进行专门的安全生产教育和培训。2-甲基-6硝基苯胺橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。

2-甲基-6-硝基苯胺应储存在合适的位置，并加垫收集盘，以防倾洒引起安全事故。将不稳定的2-甲基-6-硝基苯胺分开储存，标签上标明购买日期。将有可能发生化学反应的药品试剂分开储存，以防相互作用产生有毒烟雾、火灾，甚至燃烧。挥发性和毒性物品需要特殊储存条件，未经允许不得在实验室储存剧毒药品。在实验室内不得储存大量易燃溶剂，用多少领多少。未使用的整瓶试剂须放置在远离光照、热源的地方。接触危险2-甲基-6-硝基苯胺时必须穿工作服，戴防护镜，穿不露脚趾的满口鞋，长发必须束起。不得将腐蚀性2-甲基-6-硝基苯胺、毒性2-甲基-6-硝基苯胺、有机过氧化物、易自燃品和放射性物质保存在一起，特别是漂白剂、硝酸、高氯酸和过氧化氢。

滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢，关系到反应进行的进行程度，乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快，则溶液中乙酸酐浓度就会偏高，会发生一系列副反应，如对位乙酰取代物等生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低；当乙酸酐滴加速率过慢时，合成反应会不易进行，同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0时，2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加，产物产率不断增加，当比值达到1.2：1.1时产率较高，继续增加催化剂AlCl；用量，其产率降低。折射率：1.558。分子结构数据：摩尔折射率：41.85，摩尔体积（m3/mol）：119.8。

化学位移在10.30处的吸收峰为亚氨基质子峰。化学位移在2.24处的吸收峰为2号碳原子上的质子峰；化学位移在6.15处的吸收峰为氨基质子峰；化学位移在6.61处的吸收峰为4号碳原子上的质子峰；化学位移在7.23处的吸收峰为3号碳原子上的质子峰；化学位移在8.01处的吸收峰为5号碳原子的质子峰。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，乙酰化化反应的较好条件为：催化剂AlCl3与乙酸酐摩尔比为1.2：1.0、反应温度为9C、反应时间为2h、乙酸酐滴加速率为6mLmin'。借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。广东6-硝基-2-甲基苯胺

运用酰化进行成分处理，再进行产物合成，直接将邻甲苯胺进行酰化处理。浙江2-甲基6-硝基苯胺

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500mL烧瓶中，加入36%～38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒入上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。浙江2-甲基6-硝基苯胺

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