0,0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:种是2醇与二氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5°C以下,启动品、真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加二氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约05h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。氯磷酸二乙酯存放要避开高温环境。湖南二氯磷酸乙酯
氯磷酸二乙酯产品不同于一般物品,它们具有物理、化学性质。氯磷酸二乙酯产品保管不当时,受热、受潮、摩擦、震动、撞击、接触火源、曝晒、接触空气相互接触时会发生化学变化,会引起燃烧、灼伤、腐蚀、中毒等灾害事故。因此在储存保管时,必须在类别上严格限制,并进行必要的监督,以保证安全状态。对大宗易燃、易爆、有毒的液体产品,应专门修建储藏容器,并要按照国家和有关部门颁发的规范、规定建造相应的储存和安全设施。对分装、整装的氯磷酸二乙酯产品,要符合危险化学品管理条例。单氯磷酸二乙酯供货价格氯磷酸二乙酯不要和普通有机化合物混合放置。
氯磷酸二乙酯由药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。氯磷酸二乙酯系指用于生物测定、物质或生化药品中含量或效价测定的规范物质,一国际氯磷酸二乙酯进行标定;氯磷酸二乙酯出另有规定外,按干燥进行计算后使用。氯磷酸二乙酯系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的规范物质.氯磷酸二乙酯系指用于生物检定、物质或生物药品中含量或效价测定的规范物质,以效价单位(U表示。还是感觉不甚明了否氯磷酸二乙酯只用于生物方面?否化学方面只能称氯磷酸二乙酯?氯磷酸二乙酯有什么要求?氯磷酸二乙酯有什么要求?地区药品氯磷酸二乙酯、氯磷酸二乙酯系指地区药品规范中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质。
氯磷酸二乙酯制备注意事项:1、由于反应是放热反应,溶液微沸时,说明反应开始,不应再加热,防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行,由于反应物较稠,容易聚热,应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后,足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和,所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高,也会成为酚钠盐析出,影响产物的产率,为确保产物蒸出,水蒸汽蒸馏后,对残液Ph值再进行一次检查,必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时,使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯作为一种特殊的物质,需要有特殊的保存方式。
氯磷酸二乙酯到库后,应必须由联络员在场监视卸货、入库,数量核对无误后及时卸货,轻手轻放,严禁撞击,在待卸货期间,应指定专人看管,双人验收;验收人员应校对物品名称、数量、规格、标志、生产厂家等资料,检查包装是否残破、泄漏、封闭不严、包装不牢等。氯磷酸二乙酯按生产指令限额双人发放,双人复核,双人领用;使用部门须开具氯磷酸二乙酯领用单,由相关负责人签字后,向仓库领用氯磷酸二乙酯。做好出、入库登记工作。未经批准的人员不得随意进入特殊药品库与危险品仓库。氯磷酸二乙酯的操作要遵守规范。济南二氯磷酸乙酯合成
氯磷酸二乙酯的适用性很强。湖南二氯磷酸乙酯
国家对购买和通过公路运输氯磷酸二乙酯行为实行许可管理制度。购买和通过公路运输氯磷酸二乙酯,应当申请取得氯磷酸二乙酯购买凭证和氯磷酸二乙酯公路运输通行证。未取得上述许可证件,任何单位和个人不得购买、通过公路运输氯磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯的储存管理,必须严格遵守“五双管理制度”,即(双人收发、双人记帐、双人双锁、双人运输、双人使用)。任何单位或者个人不得伪造、变造、买卖、出借或者以其他方式转让《剧毒化学品购买凭证》《剧毒化学品准购证》和《剧毒化学品公路运输通行证》,不得使用作废的上述许可证件。”湖南二氯磷酸乙酯
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