氯磷酸二乙酯的生产方法:1,4-丁二醇脱水环化法。其工艺过程为:向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔顶温度维持在80℃,以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%氯磷酸二乙酯的水溶液。加入50t1,4-丁二醇后,从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤,得到的硫酸水溶液可以重新使用,这一过程的氯磷酸二乙酯收率可以达到99%以上。硫酸是氯磷酸二乙酯工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,氯磷酸二乙酯收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放,切忌混储。氯亚磷酸二乙酯费用
氯磷酸二乙酯存于密闭容器内,置于凉爽、通风处运输:无特殊要求。氯磷酸二乙酯是由亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯代磷酸二乙酯,收率81%。氯代磷酸二乙酯纯品为油状液体,溶于苯等有机溶剂。通常氯磷酸二乙酯储存于阴凉、通风的易燃气体专门的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。氯亚磷酸二乙酯费用氯磷酸二乙酯能够保证药物的有效性和安全性。
氯磷酸二乙酯由药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作氯磷酸二乙酯或参考品必需经地区氯磷酸二乙酯或参考品标化后方能使用。氯磷酸二乙酯系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。氯磷酸二乙酯应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。氯磷酸二乙酯由地区药品检定机构审查认可,其规范应不低于制品的质量规范。氯磷酸二乙酯、氯磷酸二乙酯:指用于鉴别、检查、含量测定的规范物质,均由药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
氯磷酸二乙酯的储存保管:1.所有氯磷酸二乙酯的容器都要贴上清晰的标签,以标明内容及其潜在危险。2.所有氯磷酸二乙酯都应具备物品安全数据清单。3.熟悉所使用的氯磷酸二乙酯的特性和潜在危害。4.氯磷酸二乙酯应储存在合适的高度,通风橱内不得储存氯磷酸二乙酯。5.装有腐蚀性液体容器的储存位置应当尽可能低,并加垫收集盘,以防倾洒引起安全事故。6.将标签上标明购买日期。将有可能发生化学反应的药品试剂分开储存,以防相互作用产生有毒烟雾、火灾。氯磷酸二乙酯已普遍用于表面涂料,保护性涂料等表面处理。
氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料,两步酯化法合成,将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中,用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常压下滴加上述产物,用冰盐水水冷却,保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中,然后将剩余产物用液碱进行中和,使其pH值为6-7,萃取,再蒸馏,得成品165.05g。工艺参数:三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反应湿度15℃反应时间为1.5h;产品收率约82%。氯磷酸二乙酯对于有机化合物的质量是很重要的。氯亚磷酸二乙酯费用
氯磷酸二乙酯存放的位置尽量要单独。氯亚磷酸二乙酯费用
氯磷酸二乙酯是医药中间体,所谓医药中间体,实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。这种化工产品,不需要药品的生产许可证,在普通的化工厂即可生产,只要达到一些的级别,即可用于药品的合成。我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种,需求量达250万吨以上。经过30多年的发展,我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套,只有少部分需要进口。而且由于我国资源比较丰富,原材料价格较低,有许多医药中间体实现了大量出口。氯亚磷酸二乙酯费用
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