偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取,这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。陈红等以HO-CHCOOH-HSO。为氧化体系,在70℃下反应3h后得到TMBQ,TMBQ的纯度可达92.3%,但收率只为―11%。刘春艳等以复合铁卤化络合物为催化体系,H0为氧化剂,石油醚为有机溶剂,在40℃反应4 h,当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时,所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高但催化剂制备工艺较复杂,成本较高。李岁党等用y-Al;O,作催化剂,以乙酸为溶剂,HO,为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和,催化剂较易制备且价廉,有较大的工业应用价值。但原料的转化率和收率都较低,分别为45%和35%。氢化反应的第1步是三甲基氢醌分子和氢原子在催化剂表面上的平衡吸附。石家庄三甲基氢醌生产厂家
将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮,然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醌二酯,再将三甲基氢醌二=酯水解即得三甲基氢醌,首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物,然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物,再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物,接着水解即得三甲基氢醌。三甲基氢醌的合成路线:三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌,根据原料以及反应中间产物的种类,可将TMBQ的生产工艺分为三大类,即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。广州三甲基氢醌生产三甲基氢醌主要应用于医药、食品、饲料及化妆品的添加剂。
三甲基氢醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羟基化。它通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。然而,TMP的转化率通常却低于40%。另外,还有采用一些三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。其次,是使用异佛尔酮制备。以异佛尔酮为起始原料,工艺较为复杂,包括异构化,水解,转位等。第三,是还原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通过Na2S2O4 或通过催化氢化来还原。但是存在缺点,例如低产量,严重污染和大量废水,导致Na2S2O4还原过程逐步淘汰。
三甲基氢醌用途:该品是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。包装:25KG/桶,纸板桶。中文名称:三甲基氢醌;分子式:C9H12O2;物化性质:白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点:168.5~170.2℃。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。中文名称:三甲基氢醌;分子式:C9H12O2;物化性质:白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。三甲基氢醌提纯工艺流程短,但原料价格较高,依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。三甲基氢醌提纯工艺流程短,但原料价格较高,依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。
三甲基氢醌的物性数据:性状:白色针状结晶。密度(g/mL,25/4℃):未确定。相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定。熔点(ºC):169-172。沸点(ºC,常压):295。 沸点(ºC,5.2kPa):未确定。折射率:未确定。闪点(ºC):191。比旋光度(º):未确定。自燃点或引燃温度(ºC):未确定。蒸气压(kPa,25ºC):未确定。蒸气压(kPa,25ºC):未确定。燃烧热(KJ/mol):未确定。临界温度(ºC):未确定。临界压力(KPa):未确定。油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定。破坏上限(%,V/V):未确定。三甲基氢醌熔点32℃(38-29.5℃)。三甲基氢醌含量
三甲基氢醌提纯工艺流程短,但原料价格较高。石家庄三甲基氢醌生产厂家
三甲基氢醌的制备工艺包含三步反应:间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚,反应转化率超过95%,选择性≥85%。2)2, 3, 6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2, 3, 6-三甲基对苯醌,单程反应收率≥75%;3)2, 3, 6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌,单程反应收率≥90%。三甲基氢醌作为维生素市场的三大支柱产品之一,维生素E(VE)是利润率非常高的一种精细化工产品。但是,国内高级市场几乎被外企占领完全垄断,低端市场的利润率也被严重压缩。在此背景下,国内对VE的需求却一直呈快速增长的态势,因此开发新型的VE原料合成技术具有重要的战略意义和可观的经济价值。石家庄三甲基氢醌生产厂家
上海元辰化工原料有限公司正式组建于2007-08-02,将通过提供以2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯等服务于于一体的组合服务。旗下元辰在化工行业拥有一定的地位,品牌价值持续增长,有望成为行业中的佼佼者。同时,企业针对用户,在2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯等几大领域,提供更多、更丰富的化工产品,进一步为全国更多单位和企业提供更具针对性的化工服务。元辰化工始终保持在化工领域优先的前提下,不断优化业务结构。在2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯等领域承揽了一大批高精尖项目,积极为更多化工企业提供服务。