安徽三甲基氢醌的生产工艺

三是苯酚甲基化法（旧3959394)，该工艺以苯酚为原料，甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂存在下进行了气固相反应，首先制 得2,6-二甲基苯酚，然后再在二段反应器中进一步甲基化得到2, 3,6-三甲基苯酚。上述方法所使用的催化剂中含有Ge、La、In等贵金属或采用二段烷基化反应，生产费用高， 操作复杂。一种2,3,6_三甲基苯酚的制备 方法，其特征在于：将原料酚、甲醇、水混合溶液气化后与载气混合，通过装有催化剂的固 定床反应器，进行了气相烷基化反应合成2, 3,6-三甲基苯酚，所述催化剂是一种含有铁、镁、 铈、钒和钾/钠的复合氧化物，各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K/Na =100 :(1〜50):(0. 5〜 5) :(0· 5 〜5) :(0· 1 〜0· 5)。开发具有广阔的应用前景。安徽三甲基氢醌的生产工艺

三甲基氢醌的催化制备技术与传统制法相比具有明显的技术优势。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断，本项目以间甲酚为原料，甲醇作甲基化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚为原料，氧气/空气作为氧化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,6-三甲基对苯醌。三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当，并且产物分离简单，产品成本也明显下降。成都三甲基氢醌分子量三甲基氢醌熔点32℃（38-29.5℃）。

三甲基氢醌的具体实施方式：共沉淀法制备催化剂，各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。将40mL此 催化剂装填于不锈钢固定床反应器中，原料间甲酚、甲醇、水按摩尔比1 :5 :3混合后，经计 量泵定量投料，经预热、气化后与载气混合进入催化剂床层反应。反应物由反应管底部导 出，经冷凝和气液分离后，气相产物经水洗后放出，液相产物精馏脱甲醇和水后的粗产品， 粗产品减压精馏得到纯的2, 3,6-三甲酚产品。液体空速在0. 51Γ1，常压下催化剂单程稳定 运行2000h，反应产物用气相色谱仪内标法进行分析。

三甲基氢醌的制备工艺包含三步反应：间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚，反应转化率超过95%，选择性≥85%。2）2, 3, 6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2, 3, 6-三甲基对苯醌，单程反应收率≥75%；3）2, 3, 6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌，单程反应收率≥90%。三甲基氢醌作为维生素市场的三大支柱产品之一，维生素E（VE）是利润率非常高的一种精细化工产品。但是，国内高级市场几乎被外企占领完全垄断，低端市场的利润率也被严重压缩。在此背景下，国内对VE的需求却一直呈快速增长的态势，因此开发新型的VE原料合成技术具有重要的战略意义和可观的经济价值。三甲基对苯二酚的用途：用作显像剂及染料、药物原料。

上海元辰化工原料有限公司小编介绍，三甲基氢醌的制备：均三甲酚法是以NaOH为催化剂，均三甲酚(1)在高压氧气中氧化为4-羟基-2，4，6-三甲基-2，5环己二烯酮（2）; 2于250℃经甲基转位后再经还原合成TMHQ ( Scheme 1)，总收率47 % 。 l可由苯酚甲基化合成，也可从合成2，6-二甲基苯酚的副产物中进行提取，故均三甲酚法具有较大的实用价值。该方法工艺流程短，但1价格较高，且只依靠对2，6-甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模生产。目前，美国和日本多采用该生产路线。三甲基氢醌摩尔体积（cm3/mol）：135.1。陕西三甲基氢醌双酯

三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。安徽三甲基氢醌的生产工艺

在重排和酰化过程中，三甲基氢醌传统的催化剂是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。在此类质子酸的存在下发生重排酰化，从而制取TMHQ。此类催化剂优点是反应活性很高，缺点是腐蚀性太强，易形成酸气流，且在中和反应后会有大量的盐生成，不利于产品提纯和净化。固体酸因其不易腐蚀设备，且反应后容易分离回收，因而受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是铟盐，选择三价铟盐，如InC]；以及全氟化的磺酸树脂。此类催化剂具有和硫酸--样高的活性，可使原料转化率达到100%但不耐高温，稳定性较弱，不便于重复利用。今后我国药用，食品，化妆品等对Chemicalbook维生素E的需求也会稳步增长。安徽三甲基氢醌的生产工艺

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