测试步骤:(1)使板层温度为20℃左右并记录板层温度和时间。(2)设定板层温度为-40℃,并对板层进行降温。(3)当板层温度降至-50℃时,记录时间。判定标准:(1)板层从20℃降至-40℃的时间≤70min。(2)低温度≤-50℃。板层(冷媒)降温时间和低温度测试结果如表2所示。由表2可以看出,板层从20℃降至-40℃的时间为27min,小于30min,且低温度可达到-50℃以下,说明板层降温效果达到要求。板层(冷媒)升温速率和高温度测试板层的升温速率和升温效果,会影响产品的升华和干燥效果,可通过对板层进行升温速率和高温度进行测试。测试步骤:(1)使板层温度降至-40℃以下,记录温度和时间,并设定板层温度为70℃。(2)对板层进行加热,当温度升至20℃时,记录温度和时间,并计算板层升温速率。(3)继续对板层进行升温至70℃以上,并记录温度值。判定标准:(1)板层升温速率>1℃/min。(2)板层的高温度≥70℃。板层(冷媒)升温速率和高温度测试结果如表3所示。由表3可以看出,板层升温速率为℃/min,且高温度超过70℃,说明板层升温效果达到要求。抽气所需时间和极限真空测试测试步骤:(1)对冷凝器进行降温,当冷凝器制冷至-45℃时,开启真空泵,并记录开启时间。此干燥机的外观设计紧凑合理,占地面积小,便于在实验室或生产车间中安置使用。辽宁台式桌面式真空冷冻干燥机厂家
实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。四环冻干机中LGJ-10D型冷冻干燥机的冷阱温度≤-55℃,LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷冻干燥机的冷阱温度≤-60℃,并且采用混合工质制冷技术,在同样制冷机组的情况下,制冷温度低、制冷量大、工作稳定性高、故障率低。四环冻干机还包括有冷阱温度≤-45℃的LGJ-10型冷冻干燥机,适用于一些容易冻干的产品的冻干。LGJ-50C型冷冻干燥机的冷阱温度≤-80℃,特别适用于医*和特殊产品的冻干。[3]3、降温速率降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的最低温度。例如,冷阱温度≤-60℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。河南中药真空冷冻干燥机厂家用于摸索冻干工艺方案,适用于科研实验或小批量加工生产助力科研与生产顺利开展,构建稳定实验与生产过程。
直至用肉眼观察不到已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束,为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。剩余百分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同,残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水,诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降低,因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。保证制品安全的燥温度要由实验来确定。通常我们在第二阶段将板温+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段初期,由于板温升高,残余水分少又不易气化,因此制品温度上升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢,热传导变得更为缓慢,需要耐心等待相当长的一段时间,实践经验表明,残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。四冻干曲线冻干曲线图将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低。
冷冻干燥机工作原理开机后将物料投入物料箱内进行冷冻.物料的冷冻过程,一方面是真空系统进行抽真空把一部分水份带走;另一方面是物料受冻时把某些分子中所含水份排到物料的表面冻结,达到冷冻要求后,由加热系统对物料加热干燥,通过抽真空把物料中所含的水份带到冷冻捕集箱结冻,达到物料冷冻干燥要求。冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去除水分或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂,比如水,像干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干。传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞。在冰冻干燥过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位置上的坚冰支持着。在冰升华时,它会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。在实验室中,冻干有很多不同的用途,它在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的。它被用来获得可长时期保存的生物材料,例如微生物培养、酶、血液、与药品,除长期保存的稳定性以外,还保留了其固有的生物活性与结构。真空冷冻干燥机的安全防护装置周全,过载保护、漏电保护等功能确保操作过程安全无虞。
导热油进出口温度在每个设置温度点达到平衡后,运行30min,分别考察保持在-40℃、0℃及40℃时,板层温度的均匀性。进行3次重复测试。验证测试完成后将使用温度探头进行后校验,校验点设置为-40℃、0℃及40℃的3个点,后校验读取偏差应<℃。(3)合格标准。依据**制*机械行业标准JBT20032--2012“*用真空冷冻干燥机”,同时结合产品工艺要求,保持在40℃、0℃及40℃时,各板层的所有测试点在同一时刻温度大值与小值温差应≤2℃,板层均匀性合格。[2]优缺点***干燥的方法多种多样,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品一般都存在体积缩小、质地变硬的问题,易挥发的成分大部分会损失掉,一些热敏性的物质发生变性、失活,有些物质甚至发生了氧化。因此,干燥后的产品与干燥前相比,在性状上有很大的差别。冻干法则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,解析干燥的时候一般不超过60℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,*物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。冻干机相对常规方法。进口品牌压缩机制冷迅速,冷阱温度更低,捕冰能力强,兼具稳定、节能、噪音低及使用寿命长的优势。浙江原位硅油型真空冷冻干燥机易于清洁
真空冷冻干燥机在制备电子材料时,可去除水分杂质,提高材料的稳定性和电学性能。辽宁台式桌面式真空冷冻干燥机厂家
真空冻干机的特点:1.许多热敏性的物质不会发生变性或失活。2.在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。3.由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。4.干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。5、在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。6.由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。7.干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。8.避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表冷冻干燥机面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。9.因物料处于冻结状态,温度很低,所以供热的热源温度要求不高,采用常温或温度不高的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时,干燥室不需绝热,不会有很多的热损失,故热能的利用很经济。辽宁台式桌面式真空冷冻干燥机厂家