超过0.3毫巴时,产品可能熔化,此时应发出真空报警信号,切断对产品的加热,甚至启动冷冻机对冻干腔体进行降温,以保护产品不致发生熔化。我们知道产品在干燥一段时间之后,会形成上面的干燥层和下面的冻结层,冻结层的产品继续干燥时,升华的气流必需通过干燥层,如果产品冻结成晶态,则由于晶体之间有间隙,升华气流能较顺利地通过,不影响产品的继续干燥。如果产品冻结成玻璃态,则由于玻璃态/无定型物质几乎无间隙,升华气流没有通道,产品的继续干燥将受到影响,干燥会失败。为了解决蛋白冻干在形成玻璃态过程中升华气流通道阻滞的问题,我们需要去玻璃化,因此蛋白在预冻过程中需要引入退火机制。退火能够促进结晶增长,扩大升华孔道,减小升华阻力,缩短冻干时间,并且容易获得优雅的外观。退火过程中存在两个变化,非晶态物质在高于Tg’时粘度会随温度升高而降低,从而发生流动、聚合;晶态的物质,小的冰晶分子会向大的冰晶迁移。干燥效率高,缩短生产时间,提升经济效益。佛山立式钟罩型真空冷冻干燥机真空度低
4、极限真空度极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。5、抽真空时间冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。6、板层温度均匀性及平整度:板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±1℃,食品冻干机可适当放宽。佛山立式钟罩型真空冷冻干燥机真空度低●可选配进口品牌真空泵; ●可选配真空压差阀,防止设备停电后真空泵油雾反弹污染物料;。
比如共晶点为-20℃,板层温度控制在5℃,使产品的温度维持在-25℃,比产品的共晶点温度低5℃,并在此状况下维持15小时,直到产品中的冻结冰升华完毕为止;冻干机的真空度控制在产品温度所对应的饱和蒸汽压的30%左右,-25℃对应的饱和蒸汽压是0.63毫巴,0.63×30%=0.189毫巴(一般选择19或20psi)。一般来说压强低有利于蛋白质产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利,产品不易获得热量,升华速率反而降低。实验表明:在冻干机腔体的压强低于0.1毫巴时,气体的对流传热小到可以忽略不计;而压强大于0.1毫巴时,气体的对流传热就明显增加。在同样的搁板温度下,压强高于0.1毫巴时,产品容易获得热量,因而升华速率增加。但是,当压强太高时,产品内冰的升华速率减慢,产品吸热将减少。于是产品自身的温度会上升,当高于共晶点温度时,产品将发生熔化,造成冻干失败。冻干机腔体的合适压强一般认为是在0.1~0.3毫巴之间,在这个压强范围内,既利于热量的传递又利于升华的进行。
冷冻干燥机分类冷冻干燥机结构上分钟罩型冻干机:冻干腔和冷阱为分立的上下结构,冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型,其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。原位型冻干机:冻干腔和冷阱为两个**的腔体,冻干腔中的搁板带制冷功能,物料置入冻干腔后,物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂,制造成本高,但原位型冻干机是冻干机发展方向,是进行冻干工艺摸索的理想选择,特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。a、普通型b、多歧管型c、压盖型真空冷冻干燥技术,提升产品品质,增加市场竞争力。
在使用冷冻干燥机的过程中,需要注意以下几个关键点:1.温度控制:合理的温度控制是冷冻干燥的关键。一般情况下,冷冻温度应保持在-30℃至-40℃之间,干燥温度应保持在-20℃至-30℃之间。过高的温度会导致物料无法干燥彻底,而过低的温度则会延长干燥时间,增加能耗。2.真空度控制:真空度是冷冻干燥的另一个重要参数。通常情况下,真空度应保持在10Pa至100Pa之间。过高或过低的真空度都会影响干燥效果。在操作过程中,需要定期检查真空泵的工作状态,确保其正常运转。3.物料选择:不同的物料对冷冻干燥机的要求不同。在选择物料时,需要考虑其冷冻干燥的可行性和适用性。一些物料在干燥过程中容易发生结块或变形,需要特殊处理。同时,物料的含水率和粒度也是选择的关键因素。4.干燥时间控制:干燥时间的长短直接影响到产品的质量和产能。一般情况下,干燥时间应根据物料的含水率和粒度来确定。在操作过程中,可以通过调整温度和真空度来控制干燥时间。5.设备维护:冷冻干燥机是一种复杂的设备,需要定期进行维护保养。在使用过程中,应及时清理设备内部的积水和杂质,确保设备的正常运转。同时,也需要定期检查设备的密封性和各个部件的工作状态,及时更换损坏的零部件冷冻干燥,保留食品的色香味,延长保质期。佛山立式钟罩型真空冷冻干燥机真空度低
适用于实验室使用或少量生产,可满足大多数实验室常规冻干的要求。佛山立式钟罩型真空冷冻干燥机真空度低
在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。冻干机相对常规方法,冻干法具有如下优点:*许多热敏性的物质不会发生变性或失活。*在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。*在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。*由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。佛山立式钟罩型真空冷冻干燥机真空度低