冷冻干燥机使用注意冷冻干燥机开机1打开机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk;2按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度;3启动制冷机,预冷30分钟以上;4将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵;5待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。
冷冻干燥机停机1纪录停机前的温度和气压数值;2按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;3气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品;4关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,***关闭总电源开关;5等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。 冷冻干燥设备,减少能源消耗,降低成本。宁夏压盖挂瓶型真空冷冻干燥机真空度低
三、冷冻干燥机工作原理冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将**燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程.冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。冻干机的工作原理(如下图所示)是:液体制冷剂在蒸发器中吸收被冷却物质的热量后,汽化成低压低温的蒸汽,被压缩机吸入,压缩成高温高压的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷却介质(水或空气)放热,冷凝为高压液体,经节流装置节流为低压低温的液体,再次进入蒸发器吸热汽化。广西土壤真空冷冻干燥机易于清洁低温干燥,减少热敏性物料的破坏。
观察冷阱的温度的变化,由于大量升华的时候,会造成冷阱的温度上升,当水蒸气升华结束的时候,冷阱就能维持较低的温度,不在明显的温度变化,因此可以通过此进行判断,但是有时候可能样品少,会不明显,这个适合满载,大量样品的冻干。
压力对比法,就是适合安装有皮拉尼与电容真空传感器的冻干机。由于皮拉尼真空传感器和电容真空传感器的测量原理不同,前期皮拉尼传感器高于电容真空传感器,随着升华的不断进行,蒸汽越来越少,当升华结束的时候,蒸汽很少或者没有,那皮拉尼真空传感器就不再受热蒸汽的影响,测量的数值和电容真空传感器趋于一致,而且趋于温度。这个适合配有双真空传感器的冻干机,由于电容真空传感器价格相对来说高一些,可能有些冻干机没有配置,就不适合了。
对于含有中隔阀,箱阱分离的冻干机,当关闭中隔阀时,冻干箱内如果还有水蒸气升华出来,压力就会***上升,而如果冻干箱内升华结束,压力就会变化很小,与冻干箱的渗漏基本一致,当观察到压力变化很小时就基本判断冻干升华结束。这就是常说的压力升测试,但是压力升测试开始测试的时间,一次关闭中隔阀的时间,间隔测试的次数,压力升的范围都是需要经验来维持的,这个因机器和样品的不同要调节。对于箱阱一体式的这个不适用。5、通过硅油进出口温度的对比,当升华结束时,需要的热量和放出的热量基本上都趋于不变,因此硅油进出口的温度也就趋于一致。这个适合于硅油循环加热的冻干机。7寸触摸屏操作,PLC工业控制器,显示干燥曲线;
冷冻干燥机制品的冻结溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为***。制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。干燥过程无污染,确保产品卫生安全。韶关中药真空冷冻干燥机价格
盘装液体 11.5L(按照厚度10mm 计算)。宁夏压盖挂瓶型真空冷冻干燥机真空度低
冷冻干燥机冻干曲线将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在-10至+10之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。如果制品共晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器的制冷能力充裕,则也可采用一定的升温速度,将搁板温度升高至允许的最高温度,直至冻干结束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。若制品对热不稳定,则第二阶段板温不宜过高。为了提高第一阶段的升华速度,可将搁板温度一次升高至制品允许的最高温度以上;待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许的最高温度,这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高,但其抗干扰的能力相应降低,真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握第一种方式,是较常用的方式。宁夏压盖挂瓶型真空冷冻干燥机真空度低