色谱填料是色谱分离系统的重要组成部分,作为固定相填充在色谱柱内,通过与流动相和样品分子的相互作用实现分离。其工作原理基于样品中各组分在固定相(填料)和流动相之间分配系数的差异,当流动相携带样品通过填料...
气相色谱柱是气相色谱系统的重要部件,主要负责混合组分的分离。根据结构可分为填充柱和毛细管柱两大类。填充柱通常由不锈钢或玻璃制成,内部填充涂覆固定相的惰性固体颗粒(如硅藻土),适用于常规分析和制备;毛细...
多维色谱通过将两种或多种分离机制正交的色谱系统串联,极大提高了峰容量和分离能力,用于分析极其复杂的样品(如蛋白质组、代谢组、石油样品)。填料的选择和组合是多维色谱设计的心脏。最常见的组合是反相-反相(...
分离生物大分子(蛋白质、多肽、核酸、病毒等)对色谱填料有特殊要求,统称为生物相容性。首要的是减少非特异性吸附,避免样品损失、回收率低和峰拖尾。为此,填料基质和表面化学需高度亲水、电中性或具有适当电荷。...
气相色谱柱的发展史是追求更高分离效率的历史。1950年代,气相色谱诞生之初,使用的都是填充柱,柱效才几千理论塔板。1958年,戈雷(M.J.E. Golay)发明了开管毛细管柱,理论柱效比填充柱高出一...
开发一个稳健的HPLC方法始于对样品和目标物的深入了解(溶解性、极性、pKa值、分子量、稳定性)。第一步通常是基于“相似相溶”原理初选色谱柱:对于大多数中性或弱酸弱碱小分子,首要选择通用C18柱;对于...
核壳型填料(又称表面多孔填料或熔核填料)是近年来高效液相色谱领域的重大创新。其结构特点是在实心、非多孔的惰性(通常为1.0-1.7μm的硅胶或有机聚合物)表面,包裹一层均匀、薄层的多孔外壳(厚度通常为...
正确的清洗、再生和储存是延长色谱柱寿命、保持性能稳定的重要环节。清洗的目的是去除强保留在填料上的样品组分和污染物。再生则是为了恢复因污染或相变化而下降的柱效和选择性。储存则是为了在长期不用时保护填料。...
色谱柱性能会随时间和使用而逐渐劣化,需建立一套评估标准。通过定期运行测试混合物(如Grobs测试液, 含直链烷烃、醇、醛、酮、酯、酸、胺等)可以评估:通过直链烷烃的峰对称性和理论塔板数评估柱效;通过醇...
色谱柱填料的基质是其物理支撑,硅胶和无机-有机杂化颗粒是目前主流的两种。硅胶基质由高纯度多孔硅胶制成,具有机械强度高、孔径和粒径控制精确、比表面积大、柱效高等优点,是绝大多数应用的首要选择。但其主要缺...
固定相是色谱柱的灵魂,其化学性质决定了分离的选择性。固定相可根据极性大致分类:非极性固定相主要是聚二甲基硅氧烷,其分离主要基于组分的沸点差异,沸点低的先出峰,适用于烃类、油脂等分析。弱极性固定相(如苯...
离子液体(IL)固定相是近年来发展迅速的新型固定相,其本质是在室温下呈液态的有机盐。作为气相色谱固定相,它们具有独特的优势:极性强且可调,通过改变阴阳离子的组合,可以设计出从弱极性到极性的固定相;热稳...
色谱柱填料的基质是其物理支撑,硅胶和无机-有机杂化颗粒是目前主流的两种。硅胶基质由高纯度多孔硅胶制成,具有机械强度高、孔径和粒径控制精确、比表面积大、柱效高等优点,是绝大多数应用的首要选择。但其主要缺...
多孔层开管柱(PLOT柱)是一类特殊的毛细管柱,其内壁涂渍有一层多孔性固体颗粒(吸附剂)作为固定相,而非液膜。其分离机理主要是基于吸附作用,而非分配作用。常见的PLOT柱固定相包括:氧化铝(Alumi...
填充柱和毛细管柱是气相色谱两大柱型,在结构、性能和应用上存在差异。填充柱通常由不锈钢或玻璃管制成,内部紧密填充表面涂渍固定液的惰性固体颗粒(如硅藻土载体),其内径一般在2-4毫米,长度1-5米。由于填...
环境样品基质复杂、目标物浓度低,对色谱柱提出高分离、高惰性和高稳定性的要求。分析大气中的挥发性有机物(VOCs)常用厚膜(1.0-5.0μm)非极性柱,以增强对C2-C6等轻组分的保留。水中的酚类、有...
对于需要长期运行的合规性分析或质量控制方法,色谱柱的批次间重现性至关重要。即使型号完全相同,不同生产批次的色谱柱在柱效、保留指数、选择性上也可能存在微小差异,这源于原料纯度、涂敷工艺、去活处理等环节的...
色谱柱压降是载气从入口流到出口的压力损失,与柱尺寸、载气类型和温度密切相关。根据泊肃叶定律,对于毛细管柱,压降与柱长成正比,与内径的四次方成反比,与载气粘度成正比。因此,一根长而细的色谱柱会产生很高的...
色谱柱惰性化的目标始终是消除表面的活性吸附位点,其工艺经历了长期发展。熔融石英毛细管柱活性很强,后发明了用聚硅氧烷高温裂解沉积碳化硅层的方法。随后是硅烷化处理,用六甲基二硅氮烷(HMDS)或三甲基氯硅...
色谱柱惰性化的目标始终是消除表面的活性吸附位点,其工艺经历了长期发展。熔融石英毛细管柱活性很强,后发明了用聚硅氧烷高温裂解沉积碳化硅层的方法。随后是硅烷化处理,用六甲基二硅氮烷(HMDS)或三甲基氯硅...
环境样品基质复杂、目标物浓度低,对色谱柱提出高分离、高惰性和高稳定性的要求。分析大气中的挥发性有机物(VOCs)常用厚膜(1.0-5.0μm)非极性柱,以增强对C2-C6等轻组分的保留。水中的酚类、有...
食品安全和风味分析要求精确识别和定量大量挥发性、半挥发性成分,色谱柱是关键。分析农药残留多采用中等极性柱,以实现对数百种不同极性农药的同时筛查与确认。分析食品中的脂肪酸组成,特别是反式脂肪酸,需要使用...
在法医学和公共安全领域(如检测、纵火剂分析、残留检测),气相色谱是重要工具,对色谱柱有特定要求。化学品分析:常涉及复杂的生物基质(如血液、尿液、毛发)中痕量毒物及其代谢物的检测,需要高惰性、低流失的M...
正确的安装是获得良好数据的基础。安装前,确保所用流动相与柱子储存溶剂互溶,避免沉淀。使用无死体积的管路接头,按照箭头方向(从入口到出口)连接柱子。手动拧紧后再用扳手紧固约1/4圈,过紧可能损坏螺纹。新...
色谱柱的最高温度极限(Tmax)和恒温上限/程序升温上限是两个相关但不同的概念。Tmax通常由固定相的热稳定性决定。超过此温度,固定相会快速热分解(流失),不仅毁坏柱子,产生的硅氧烷碎片会污染检测器(...
液相色谱柱是高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UPLC)系统的心脏,承担着混合物分离的重要任务。其分离原理基于样品中各组分在流动相(液体)和固定相(柱内填料)之间分配行为的差异。当样品溶液被高...
毛细管柱的正确安装与老化是保证数据重现性和延长柱寿命的基础。安装时,先将两端在切柱器上垂直切割1-2厘米,确保截面平整光滑无毛刺。根据仪器示意图,将一端接入进样口,注意插入深度(通常进样口内衬管底部到...
全球气相色谱柱市场由几家主要跨国公司主导,各具特色。安捷伦(Agilent):市场份额巨大,产品线更全,从经典的HP(如HP-5, HP-INNOWax)到J&W(如DB-5, DB-WAX)系列,以...
多孔层开管柱(PLOT柱)是一类特殊的毛细管柱,其内壁涂渍有一层多孔性固体颗粒(吸附剂)作为固定相,而非液膜。其分离机理主要是基于吸附作用,而非分配作用。常见的PLOT柱固定相包括:氧化铝(Alumi...
正确的安装是获得良好数据的基础。安装前,确保所用流动相与柱子储存溶剂互溶,避免沉淀。使用无死体积的管路接头,按照箭头方向(从入口到出口)连接柱子。手动拧紧后再用扳手紧固约1/4圈,过紧可能损坏螺纹。新...