燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(实验室常用方法) 仪器准备 需要一台总有机碳分析仪,该仪器主要包括进样装置、燃烧氧化单元、二氧化碳检测单元(非色散红外吸收检测器)等部分。在实验前,要确保仪器性能良好,对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液,如邻苯二甲酸氢钾(KHP)溶液。因为 KHP 是一种有机化合物,纯度高,化学性质稳定,其碳含量可以精确计算,是理想的校准物质。例如,将一定浓度(如 100mg/L)的 KHP 溶液注入仪器,按照仪器操作手册调整仪器参数,使测量值与理论值相符,完成校准。 样品采集与预处理 采集水样时,要使用合适的采样容器,一般采用玻璃或特定的塑料材质容器,避免容...
紫外线氧化 - 非色散红外吸收法 仪器与试剂准备 同样需要总有机碳分析仪,但氧化方式为紫外线氧化。仪器需要配备很度紫外线灯,波长一般在 185 - 254nm 之间。准备用于校准的标准溶液,校准方法与燃烧氧化法类似。同时,要检查仪器的紫外线灯强度是否符合要求,因为紫外线强度会直接影响有机碳的氧化效率。 样品处理与操作 水样采集和预处理步骤与燃烧氧化法基本相同。将处理后的水样注入仪器的反应室,在紫外线照射下,水中的有机碳被氧化为二氧化碳。然后通过非色散红外吸收检测器检测二氧化碳的量,进而计算 TOC 含量。这种方法相对温和,对于一些对温度敏感的水样或者含有易挥发有机物质的水样比较适用,因为它避免...
世界卫生组织(WHO)和各国国家标准:不同国家和组织对于饮用水的 TOC 安全标准有所差异。一般来说,世界卫生组织推荐饮用水的 TOC 含量应低于 5mg/L。在欧盟国家,饮用水的 TOC 标准大多也在这个水平左右。美国环境保护署(EPA)规定饮用水的 TOC 没有一个污染物水平(MCL),但有一个二级饮用水标准(非强制),建议 TOC 不超过 4mg/L,这主要是基于对水质的美学和感官方面的考虑,如避免异味和变色。在中国,生活饮用水的 TOC 标准是不超过 5mg/L。这些标准是综合考虑了水中有机碳化合物对人体健康的潜在风险、消毒副产物的形成以及水的感官质量等因素而制定的。 实际健康风险评估...
化学氧化 - 滴定法(经典化学分析方法) 试剂准备 需要准备化学氧化剂,如重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)溶液、硫酸(H₂SO₄)溶液、硫酸亚铁铵 [(NH₄)₂Fe(SO₄)₂] 标准溶液等。同时,要准备合适的指示剂,如邻菲啰啉指示剂。重铬酸钾是强氧化剂,用于氧化水样中的有机碳,硫酸提供酸性环境,硫酸亚铁铵用于滴定剩余的重铬酸钾。 实验步骤 取一定量(如 50 - 100mL)的水样置于锥形瓶中,加入适量的重铬酸钾溶液和浓硫酸,加热回流一定时间(如 2 - 3 小时),使水样中的有机碳被氧化为二氧化碳。冷却后,加入邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。根据重铬酸钾的加入量和滴定消...
原理:活性炭具有巨大的比表面积和丰富的孔隙结构,能够吸附水中的有机物,包括内素等热源物质。活性炭的吸附作用主要是物理吸附,其表面的微孔可以容纳热源物质分子,从而将其从水中去除。 操作要点:选择合适的活性炭种类很重要,例如,椰壳活性炭具有较高的吸附性能。在使用时,要保证活性炭与水有足够的接触时间,一般可以通过控制水流速度来实现。同时,要定期更换活性炭,因为随着吸附的进行,活性炭的吸附位点会逐渐被占据,当吸附达到饱和后,就无法有效地去除热源物质了。此外,要注意活性炭的质量,避免其本身含有杂质而引入新的热源。在生物技术的基因芯片实验中,去离子水可保障实验准确性。北京进口去离子水销售公司TOC 的测量...
高温法 原理:基于热源物质的耐热性特点,通过高温加热使热源物质的结构发生改变或分解,从而失去致热活性。一般情况下,需要在较高的温度和较长的时间条件下才能有效破坏热源. 操作要点:对于液体水,通常采用高温蒸汽灭菌等方式,但要注意在加热过程中防止水的大量蒸发和容器的耐压问题。对于固体物质或设备表面的热源去除,可以采用干热灭菌等方法,但要确保加热温度和时间能够达到彻底破坏热源的要求。 酸碱处理法 原理:利用强酸或强碱溶液与热源物质发生化学反应,改变其化学结构和性质,使其失去致热活性。例如,强碱可以使热源物质中的脂多糖等成分发生水解反应. 操作要点:在使用酸碱处理时,要严格控制酸碱的浓度、处理时间和温...
小分子有机物:过滤系统可能无法完全去除一些小分子有机污染物。例如,对于一些极性较强的小分子有机物(如甲醇、乙醇等),活性炭的吸附效果有限,超滤和反渗透膜也可能有部分小分子有机物透过。这些小分子有机物可能来自工业污染、农业径流或水处理过程中的添加剂等,其中一些可能具有毒性或致性。 消毒副产物:如果在水处理过程中使用了消毒剂,如氯气,过滤后水中可能会残留消毒副产物。常见的消毒副产物包括三卤甲烷(THMs)、卤乙酸(HAAs)等。这些物质是消毒剂与水中有机物反应生成的,部分消毒副产物具有潜在的致性和致畸性。 颗粒物质和胶体 过滤后的水中可能还存在一些细小的颗粒物质和胶体。虽然大部分大颗粒物质可以被前...
热源物质的本质与来源 热源物质主要是细菌内素,它是革兰氏阴性菌细胞壁的外层成分,其化学本质是脂多糖(LPS)。内素的产生与微生物密切相关,当水中存在大量微生物时,在微生物生长、繁殖、死亡等过程中,内素会被释放到水中。此外,水中的其他有机杂质也可能作为微生物生长的营养源,间接促进微生物滋生,从而增加热源物质的产生。 TOC 与微生物生长的关联 TOC 表示水中总有机碳的含量,是衡量水中有机物质总量的指标。水中的有机碳化合物为微生物提供了碳源,这些有机物质包括天然有机物(如腐殖质、蛋白质、糖类等)和人为引入的有机物(如工业污染物、管道渗出物等)。微生物利用这些有机碳进行代谢活动,从而得以生长和繁殖...
毒理学研究 通过毒理学研究来评估水中有机碳化合物对人体和环境的潜在危害。研究不同类型有机碳化合物(如多环芳烃、挥发性有机物等)在不同浓度下的毒性效应,包括急性毒性、慢性毒性等。根据这些研究结果,结合水中有机碳化合物的种类和可能的暴露途径(如饮用、皮肤接触等),确定一个安全的 TOC 含量阈值。例如,对于一些已知的有机碳化合物,会设定极低的 TOC 含量标准,以尽量减少风险。 工艺影响研究 在工业生产和实验过程中,研究不同 TOC 含量的水对工艺和产品质量的影响。通过大量的实验和实际生产数据收集,确定一个能够保证工艺稳定运行和产品质量合格的 TOC 含量范围。例如,在电子工业中,通过对不同芯片制...
实验室分析(特别是高精度分析) 在高精度化学分析和生命科学研究领域,如色谱 - 质谱联用分析、基因测序等实验,低 TOC 含量的纯水是必要的。对于这类实验,TOC 含量通常要求低于 10 - 100μg/L,这样可以避免水中有机碳对分析结果的干扰,确保实验的准确性和重复性。例如,在液相色谱分析中,水中的有机碳杂质可能会在色谱图上产生额外的峰,影响目标化合物的检测。 法规和标准制定机构的考量因素 国际标准化组织(ISO)和各国国家标准 ISO 和各国国家标准在制定 TOC 含量标准时,综合考虑了多方面因素。一方面是基于健康和安全的考虑,例如饮用水的 TOC 标准主要是为了确保居民长期饮用安全,防...
去离子水和蒸馏水主要有以下区别,蒸馏水是通过蒸馏的方法制备的。将水加热至沸点,使其汽化,然后将水蒸气冷却凝结成液态水。这个过程主要是利用水和杂质的沸点差异来分离它们。例如,水中的一些不挥发性杂质(如大多数盐类,因为它们的沸点远高于水的沸点)会留在原来的容器中,而水蒸气中基本只含有水这种挥发性物质。 简单的蒸馏装置通常包括一个加热源(如酒精灯或电热套)、一个蒸馏烧瓶、一个冷凝器和一个接收容器。在蒸馏烧瓶中加热水,水蒸气进入冷凝器,通过冷却介质(如冷水)的冷却作用,水蒸气重新变成液态水,收集在接收容器中。去离子水是通过离子交换树脂去除水中的离子杂质而得到的。离子交换树脂是一种带有可交换离子的高分子...
化学氧化 - 滴定法 原理:通过化学氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)将水中的有机碳氧化为二氧化碳。然后可以采用滴定的方法来测定生成的二氧化碳或者剩余的氧化剂的量,从而间接计算 TOC。例如,用过量的重铬酸钾氧化水样中的有机碳后,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗的重铬酸钾的量来计算 TOC。 操作要点:化学氧化过程中,要准确控制氧化剂的用量、反应时间和温度等条件。滴定操作要严格按照化学分析的标准程序进行,确保滴定终点的准确判断,以获得可靠的测量结果。 TOC 的来源与控制 来源:纯水系统中的 TOC 来源。原水本身可能含有天然有机物,如腐殖酸、富营养化水体中的藻类分泌物等。在纯水...
定期维护:定期检查反渗透膜的性能,包括脱盐率、产水量等指标,根据厂家建议和实际运行情况,适时更换反渗透膜。同时,对设备的其他部件如密封圈、管道等进行检查和更换,确保设备的密封性和正常运行。 清洗:当反渗透膜的通量下降到初始通量的 70%-80% 左右,或产水水质明显下降时,需要对反渗透膜进行清洗。清洗方法包括物理清洗和化学清洗两种。物理清洗可采用低压冲洗、反冲洗等方式,去除膜表面的污垢和杂质;化学清洗则需根据膜污染的类型选择合适的清洗剂,如酸液、碱液、氧化剂等,对膜进行浸泡或循环清洗,以恢复膜的性能 。在免疫实验中,去离子水用于试剂稀释与样本处理。辽宁新型去离子水价格多少世界卫生组织(WHO)...
动态浊度法原理:内素与鲎试剂反应会一系列酶反应,终导致反应体系中产生凝固蛋白,使溶液的浊度增加。通过检测溶液浊度随时间的变化,可以定量地测定内素的含量。浊度的增加与内素的浓度在一定范围内呈线性关系。 操作步骤: 同样需要先将鲎试剂复溶,按照试剂的要求使用无热原的水进行操作。 把纯水样品和复溶后的鲎试剂加入到专门的检测仪器(如动态浊度法检测仪)的反应池中。 仪器会自动在恒温条件下(通常为 37℃)检测反应体系的浊度变化,并且根据预先设定的标准曲线来计算内素的含量。 适用范围和局限性:动态浊度法是一种定量检测方法,具有较高的灵敏度,一般可以达到 0.005 - 0.01EU/mL。它能够快速、准确...
热源物质的本质与来源 热源物质主要是细菌内素,它是革兰氏阴性菌细胞壁的外层成分,其化学本质是脂多糖(LPS)。内素的产生与微生物密切相关,当水中存在大量微生物时,在微生物生长、繁殖、死亡等过程中,内素会被释放到水中。此外,水中的其他有机杂质也可能作为微生物生长的营养源,间接促进微生物滋生,从而增加热源物质的产生。 TOC 与微生物生长的关联 TOC 表示水中总有机碳的含量,是衡量水中有机物质总量的指标。水中的有机碳化合物为微生物提供了碳源,这些有机物质包括天然有机物(如腐殖质、蛋白质、糖类等)和人为引入的有机物(如工业污染物、管道渗出物等)。微生物利用这些有机碳进行代谢活动,从而得以生长和繁殖...
反渗透过滤器 反渗透是一种高效的水处理技术,它能够去除水中 95% - 99% 以上的 TOC。因为反渗透膜的孔径极小,几乎所有的有机碳化合物(包括大分子和小分子)都很难通过反渗透膜,只有水分子能够在压力作用下通过。所以,经过反渗透处理后的水,TOC 含量可以降低到极低的水平,通常可以达到 1 - 10μg/L 以下,能够满足对水质要求极高的应用场景,如制药行业的注射用水或高精度实验室分析用水。 需要注意的是,这些降低程度只是大致范围,实际的 TOC 降低效果还会受到多种因素的影响,如原水的 TOC 含量、有机物质的种类、过滤系统的性能和运行状况等。离子交换树脂的中毒现象会导致去离子水离子超标...
制药行业:对于制药行业的纯化水,TOC 含量要求更为严格。一般要求纯化水的 TOC 含量不超过 500μg/L,注射用水的 TOC 含量不超过 500μg/L(中国药典规定)。这是因为在药品生产过程中,即使微量的有机碳化合物也可能与药物成分发生反应,影响药品质量和安全性,或者作为微生物生长的营养源,导致药品污染。 电子工业(半导体制造等):在电子工业中,特别是半导体制造,超纯水的 TOC 含量通常要求低于 1 - 10μg/L。这是由于在半导体制造过程中,即使极微量的有机碳杂质也可能吸附在芯片表面,影响芯片的性能和质量,如导致芯片短路、光刻精度下降等问题。 实验室分析(高精度实验):在高精度化...
《中国国家实验室用水规格 GB6682-92》:规定了实验室用水的级别、技术要求、试验方法等,将实验室用水分为三个级别,其中一级水的电阻率、TOC 等指标与质谱仪使用的纯水标准较为接近,是国内实验室制备和使用纯水的重要参考标准之一2.《中国国家电子级超纯水规格 GB/T11446-1997》:针对电子行业对超纯水的高要求制定的标准,该标准对超纯水的电阻率、颗粒物质、有机物、微生物等多项指标做出了严格规定,其电阻率要求与质谱仪使用的高纯度纯水相当,对电子行业中使用质谱仪进行痕量分析等应用具有重要的指导意义。《钢研纳克 PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪操作手册》:在仪器的使用说明中...
产水储存与检测:将经过反渗透处理后的产水收集到储存罐中,储存罐应采用卫生级材质,并配备空气呼吸器等装置,防止外界污染物进入。对产水进行热源检测,确保其热源含量符合相关标准和要求,如采用鲎试剂法等检测方法进行检测. 浓水排放与处理:反渗透过程中产生的浓水含有较高浓度的杂质和热源物质,需进行合理的排放和处理,避免对环境造成污染。可将浓水收集后进行进一步处理,如采用蒸发结晶、离子交换等方法回收其中的有用物质,或进行达标排放处理。化学氧化法 原理:利用强氧化剂与热源物质发生化学反应,将其分解或转化为无害物质,从而达到去除热源的目的。例如,过氧化氢、高锰酸钾等强氧化剂具有强氧化性,可以破坏热源物质的结构...
仪器设备 准备合适的鲎试剂检测仪器,如凝胶法需要的恒温箱,动态浊度法需要的动态浊度仪,动态显色法需要的酶标仪等。确保仪器经过校准且能正常工作,仪器的准确性对于检测结果的可靠性至关重要。例如,动态浊度仪的光路系统要保持清洁,以准确检测溶液浊度变化;酶标仪要定期进行波长准确性和吸光度准确性的校准。 准备用于样品处理和检测的常规仪器,如移液器、试管、移液管等。移液器的精度要符合要求,并且要定期进行校准,确保移液体积的准确性。鲎试剂是关键试剂,要根据检测方法(凝胶法、动态浊度法或动态显色法)选择合适的鲎试剂。鲎试剂要在有效期内使用,并且要严格按照说明书进行保存,通常需要在低温(如 2 - 8℃)下冷藏...
TOC 的测量方法 燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(NDIR) 原理:将水样注入高温燃烧炉(通常温度在 680 - 950℃之间),水中的有机碳在高温和催化剂(如铂、二氧化钴等)的作用下被完全氧化为二氧化碳。然后,通过非色散红外吸收分析仪来检测生成的二氧化碳的量,从而根据碳的守恒定律计算出水中 TOC 的含量。因为二氧化碳在特定波长(一般为 4.26μm 左右)的红外光区域有强烈的吸收,通过检测红外光的吸收程度就能确定二氧化碳的量。 操作要点:在测量前,需要对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液(如邻苯二甲酸氢钾溶液)来校准仪器的灵敏度和准确性。水样的注入量要准确控制,因为这会直...
鲎试剂检测法 凝胶法 原理:鲎试剂含有能与内素(主要的热源物质)反应的凝固酶原和凝固蛋白原。当含有内素的样品与鲎试剂接触时,内素会凝固酶原,使其转化为凝固酶,凝固酶进一步作用于凝固蛋白原,使溶液形成凝胶。如果没有凝胶形成,可能表示热源物质已被去除。 操作步骤:将鲎试剂按照说明书要求用无热原的水复溶。取适量的处理后的纯水样品与复溶后的鲎试剂混合,放入小试管中,在 37℃恒温箱中孵育 60 - 90 分钟。观察溶液状态,如果溶液仍然为液体,没有形成凝胶,初步判定样品中内素含量低于检测限,可能热源物质已被有效去除;若形成凝胶,则说明仍含有内素,热源物质未完全去除。去离子水的储存容器材质需特殊选择,防...
电阻率的基本概念,电阻率是用来衡量物质导电能力的物理量。对于水而言,电阻率越高,说明水中含有的能够导电的离子越少,水的纯度越高。其单位是欧姆・米(Ω・m)。水的电阻率大小与水中溶解的离子浓度密切相关,因为离子是水能够导电的主要原因。当水中离子浓度降低时,水的导电能力减弱,电阻率升高。蒸馏水是通过蒸馏的方式得到的。一般来说,蒸馏水的电阻率通常在 10^4 - 10^6Ω・m 之间。虽然蒸馏过程可以去除水中的大部分不挥发性杂质和许多离子,但仍可能含有一些挥发性的杂质。这些杂质会在一定程度上影响其电阻率。例如,一些低沸点的有机物可能会随着水蒸气一起被蒸馏出来,这些有机物可能会离解出少量的离子,从而使...
1. TOC(总有机碳)的定义与重要性.TOC 是指水中所有有机碳化合物的总量,包括溶解的、悬浮的有机物质中的碳。在纯水系统中,TOC 是一个关键的水质指标。对于许多精密的实验和工业生产过程,如制药、半导体制造、高纯度化学分析等,低 TOC 含量的纯水是必不可少的。因为水中的有机碳化合物可能会干扰实验结果,例如在色谱分析中产生额外的峰,或者在半导体制造过程中导致芯片表面缺陷。2. TOC 的测量方法,燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(NDIR),原理:将水样注入高温燃烧炉(通常温度在 680 - 950℃之间),水中的有机碳在高温和催化剂(如铂、二氧化钴等)的作用下被完全氧化为二氧化碳。然后,通...
(热原检查法) 原理:将一定量的供试品,静脉注入家兔体内,在规定时间内,观察家兔体温升高的情况,以判定供试品中所含热源物质的限度是否符合规定。因为热源物质进入家兔体内后会引起体温升高反应。 操作步骤:选用健康合格的家兔,实验时 3 - 7 天内要对家兔进行体温测试,挑选体温在 38.0 - 39.6℃的家兔,并且各兔间体温相差不得超过 1℃。将处理后的纯水样品按照一定的剂量(如每千克体重注射 10mL)缓慢静脉注入家兔体内,然后每隔 30 分钟测量家兔体温一次,共测量 3 小时。如果三只家兔体温升高总和不超过 1.3℃,且每只家兔体温升高不超过 0.6℃,则判定供试品(纯水)中的热源物质符合要...
原理:离子交换树脂可以去除水中的离子型杂质,间接降低热源物质的含量。一些热源物质可能带有电荷,通过与离子交换树脂进行离子交换反应,被吸附在树脂上。同时,离子交换过程可以改善水的化学性质,如降低水的硬度,减少水中可能与热源物质相互作用的离子,从而有助于后续其他方法更好地去除热源。 操作要点:要选择合适的离子交换树脂,包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。在使用过程中,要注意树脂的再生。当树脂吸附饱和后,需要通过再生剂(如盐酸用于阳离子交换树脂再生,氢氧化钠用于阴离子交换树脂再生)进行再生处理,恢复树脂的离子交换能力。此外,离子交换树脂柱的填充要均匀,避免出现水流短路等情况,影响离子交换效果。离子交...
仪器设备 准备合适的鲎试剂检测仪器,如凝胶法需要的恒温箱,动态浊度法需要的动态浊度仪,动态显色法需要的酶标仪等。确保仪器经过校准且能正常工作,仪器的准确性对于检测结果的可靠性至关重要。例如,动态浊度仪的光路系统要保持清洁,以准确检测溶液浊度变化;酶标仪要定期进行波长准确性和吸光度准确性的校准。 准备用于样品处理和检测的常规仪器,如移液器、试管、移液管等。移液器的精度要符合要求,并且要定期进行校准,确保移液体积的准确性。鲎试剂是关键试剂,要根据检测方法(凝胶法、动态浊度法或动态显色法)选择合适的鲎试剂。鲎试剂要在有效期内使用,并且要严格按照说明书进行保存,通常需要在低温(如 2 - 8℃)下冷藏...
制药行业:对于制药行业的纯化水,TOC 含量要求更为严格。一般要求纯化水的 TOC 含量不超过 500μg/L,注射用水的 TOC 含量不超过 500μg/L(中国药典规定)。这是因为在药品生产过程中,即使微量的有机碳化合物也可能与药物成分发生反应,影响药品质量和安全性,或者作为微生物生长的营养源,导致药品污染。 电子工业(半导体制造等):在电子工业中,特别是半导体制造,超纯水的 TOC 含量通常要求低于 1 - 10μg/L。这是由于在半导体制造过程中,即使极微量的有机碳杂质也可能吸附在芯片表面,影响芯片的性能和质量,如导致芯片短路、光刻精度下降等问题。 实验室分析(高精度实验):在高精度化...
紫外线氧化 - 非色散红外吸收法 仪器与试剂准备 同样需要总有机碳分析仪,但氧化方式为紫外线氧化。仪器需要配备很度紫外线灯,波长一般在 185 - 254nm 之间。准备用于校准的标准溶液,校准方法与燃烧氧化法类似。同时,要检查仪器的紫外线灯强度是否符合要求,因为紫外线强度会直接影响有机碳的氧化效率。 样品处理与操作 水样采集和预处理步骤与燃烧氧化法基本相同。将处理后的水样注入仪器的反应室,在紫外线照射下,水中的有机碳被氧化为二氧化碳。然后通过非色散红外吸收检测器检测二氧化碳的量,进而计算 TOC 含量。这种方法相对温和,对于一些对温度敏感的水样或者含有易挥发有机物质的水样比较适用,因为它避免...
无机离子 阳离子:尽管过滤系统可以有效去除有机碳化合物,但对于水中的一些阳离子,如钙(Ca²⁺)、镁(Mg²⁺)、钠(Na⁺)、钾(K⁺)等,可能去除效果不佳。例如,活性炭过滤器主要针对有机物质吸附,对这些阳离子基本没有去除能力;超滤过滤器由于其截留分子量主要针对大分子有机物和胶体,也无法有效去除这些阳离子。而这些阳离子在水中可能会导致水的硬度问题,长期饮用高硬度的水可能会增加患结石的风险。 阴离子:水中的阴离子如氯离子(Cl⁻)、硫酸根离子(SO₄²⁻)、碳酸根离子(CO₃²⁻)和碳酸氢根离子(HCO₃⁻)等也可能残留。特别是在一些地区,水中的氯离子含量较高,可能来自于自然环境或水处理过程中...