吹扫捕集的原理:
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。 **捕集管填料提供***的吸附/解吸效率。山西专业全自动固液一体吹扫捕集装置厂家直销
固液一体吹扫捕集仪的主要功能主要功能
1. 可以自动运行*多20个样品,无需人员值守;
2. 开机自检,故障报警和提示,采用自动定位、校准样品盘,防止错位造成的卡瓶;
3. 微机程序控制,主要功能有:
⑴ 方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;
⑵ 样品盘、进样阀、样品传输管和捕集脱附区,四路均单独加热控温;
⑶ 设定好分析程序,按下运行键自动完成全部样品分析;
⑷ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;
4. 固液一体吹扫捕集仪设有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析。也可选用原GC载气;
5. 通过时间编程,自动实现吹扫、捕集、脱附、进样和反吹清洗等功能;
6. 采用电子制冷和闪蒸式捕集脱附流程以保证得到窄的色谱峰形;
7. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;
8. 配有同步国内外GC、GCMS**的启动线接口,连接方便;
9. 通过载气干吹过程去除捕集阱中的水气,减少水蒸气对GC、GCMS的影响;
10.进样针头更换方便,可连接国内外所有型号的GC进样口。 山西专业全自动固液一体吹扫捕集装置厂家直销如今,Tekmar 已成为 业内 VOC(挥发性有机化合物)分析领域创新、高质量产品的代名词。
吹扫捕集法的改进技术
新型接口技术
吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战,原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method 8260B开展实验时,选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器,因为吹扫捕集需要大的气流量,而宽口径毛细管柱易承受大的气流量,喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速,所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长,原因是这种方法存在很多缺陷:柱子易被高浓度样品污染,前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳,分析周期长(接近40min),喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱,**初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多,因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPA Method 8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口,并在接口处低温聚焦途经的分析物,从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内,然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行,但增加成本和分析时间。
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。 吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。
吹扫捕集法原理
吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。
吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。右图为吹扫捕集气相色谱法的分析流程简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。 可用于固体或液体中的VOC前处理。山西专业全自动固液一体吹扫捕集装置厂家直销
吹扫捕集法具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。山西专业全自动固液一体吹扫捕集装置厂家直销
吹扫捕集法在应用中存在的问题
含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇类、酮类等的水溶性极强,测定过程中往往存在回收率低的问题。为提高回收率,需要增加25%的吹扫气流量,吹扫时间增加2~4min,必要时还可以在吹扫的同时对样品溶液进行加热(为40~50℃)。含溴化合物的回收率往往较低,这是由于太高解吸温度下在碳基捕集管内这类化合物容易分解。若以5℃/min 的温度增量降低解吸温度,同时调节吹扫气流量至35~40 mL/min,则可以解决此问题。
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