吹扫捕集法在应用中存在的问题
甲醇和水的干扰
捕集管含有过量的甲醇和水是吹扫捕集法**常见的问题,两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常,并使前期吹扫出来的化合物回收率不高,还会缩短检测器的寿命;甲醇也会干扰质谱及色谱检测器的信号。因此,能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响,首先要保证吸附剂是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP两种捕集管),此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干吹效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离效率的影响;对于疏水性稍弱或亲水的填料(如硅胶),干吹反而引起更多的问题,如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等,这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度,才能得到优化的结果。
使用质量流量控制器(MFC)进行程序化流量和压力控制。湖南专业捕集装置咨询报价
吹扫捕集法的改进技术
新型接口技术
吹扫捕集器与气相色谱的联结有两种方法可行。第一种方法是把色谱柱直接连接到吹扫捕集器的接口模块上,解吸出来的VOCs全部导人GC。这种方法灵敏度高,但色谱分离效率较低且需要大型质谱仪;第二种方法用小内径的毛细管柱把GC-MS进样口和吹扫捕集器的接口模块联结起来,因解吸气流量相对于毛细管而言偏大,气相色谱采用分流进样,所以*有一部分解吸物进入色谱柱,这种方法有较好的分离效率,但灵敏度不高。
山东捕集装置厂家报价专利 Extractasol 甲醇清洗结合高温清洗双重技术**降低了高浓度液体或固体分析过程交叉污染和残留问题。
AQUATek 100 参数
样品类型:液体,包括饮用水和废水,使用40mL样品瓶时瓶底淤泥厚度不超过15mm
自动进样器位数:标配100位自动进样器,使用40mL样品瓶,含Teflon镀膜硅胶密封帽
样品瓶传动模块:转盘/进样针采用电机驱动并使用光电传感器进行精确定位
进样精度:< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法测定
样品管路:PEEK™、EPDM和Ultem®涂层电磁阀,液体输送用外径1/16"(0.16cm) PEEK™管线
样品瓶冷却:参照大多数EPA方法将样品冷却至4℃(需外接循环冷却水)
加热装置:加热控制范围35℃-90℃
标准样品加入: 通过电磁阀模块上的两个2通阀定量加入
容积:2μL、5μL、10μL、20μL
准确性:1μL ± 0.1μL
供气:99.999% 高纯氦气或氮气, 压力 0.4-0.65MPa
尺寸与重量:45.7cm x 48.3cm x 72.4cm (W x D x H), 17.7kg
产地:美国
吹扫捕集适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,与色谱分离和质谱检测联用后,常用于测定水体中、土壤及大气中的易挥发性及半挥性发有机物。
用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。
***可同时对土壤样品进行全自动甲醇萃取的系统。
影响吹扫捕集效率的因素
1、吹扫温度,提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。
2、样品溶解度,溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。
3、吹扫气的流速及吹扫时间,吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。
4、捕集效率,吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。
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· 标配80位自动进样系统;
· 可对饮用水、废水、土壤和淤泥等多种类型固体,液体样品进行吹扫捕集;
· 全封闭样品处理技术保证样品在准备阶段无损失;
· 使用质量流量控制器进行程序化流量和压力控制;
· ***可同时对土壤样品进行全自动甲醇萃取的系统;
· 自动稀释功能可将样品稀释倍数比较高达100倍。
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