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吹扫捕集法的改进技术

新型接口技术

吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战，原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method 8260B开展实验时，选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器，因为吹扫捕集需要大的气流量，而宽口径毛细管柱易承受大的气流量，喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速，所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长，原因是这种方法存在很多缺陷：柱子易被高浓度样品污染，前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳，分析周期长(接近40min)，喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱，**初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多，因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPA Method 8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口，并在接口处低温聚焦途经的分析物，从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内，然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行，但增加成本和分析时间。 可搭配 Teledyne Tekmar 自动进样器用于多样品处理和自动化运行。浙江进口全自动固液一体吹扫捕集装置供应商

吹扫捕集法

吹扫捕集法从理论上讲，是动态顶空技术，是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附，随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常，称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体，也可以是液体样品，吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂，可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。

外文名:Purge and capture technique

技术范畴:气相萃取

适用范围:液体、固体 Tekmar捕集装置优惠价格丰富功能性选件：泡沫监控/消除、吹扫管加热、样品瓶制冷、不同规格吹扫管及多种用途捕集阱等组件。

早在四十多年前，为配合美国环保总署进行痕量级挥发性污染物（如苯）的分析工作，Tekmar开发出世界首台吹扫捕集装置，随后一系列USEPA相关标准（502.1, 502.2, 524.2, 524.3, 524.4, 503.1, 601, 602, 603, 624, 5030, 5035, 8010, 8015, 8020, 8021, 8030, 8240, 8260）得以应运而生。如今，Tekmar 已成为业内 VOC（挥发性有机化合物）分析领域创新、高质量产品的代名词，广泛应用于环境、水质、食品、材料、制药等行业，辅助完成一系列国内相关标准（GB/T 5750.8-2006，HJ 605/639/686/735/788）。

吹扫气流速和吹扫时间的选择

吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时，不利于对含量低的样品进行定量分析；而太高的流速又会增加水蒸气对检测的干扰。吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时，溶液中的分析物挥发不充分，吹扫时间太长又会吹脱吸附剂表面的分析物。

交叉污染

样品在捕集管的冷点浓缩或解吸不充分导致少部分样品残留而引起交叉污染，这种情况常源于系统超载运行。通过延长捕集管的烘烤时间可以达到彻底清洁的目的。交叉污染发生时，常有无关背景峰出现，且峰形与前次样品化合物指纹吻合。当然载气不纯，实验室空气中的VOCs超标等客观因素也会引起额外峰，所以安装捕集管时必须使用尺寸适宜的金属箍，避免漏气对实验结果的影响。

吹扫捕集法在应用中存在的问题

甲醇和水的干扰

捕集管含有过量的甲醇和水是吹扫捕集法**常见的问题，两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常，并使前期吹扫出来的化合物回收率不高，还会缩短检测器的寿命；甲醇也会干扰质谱及色谱检测器的信号。因此，能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响，首先要保证吸附剂是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP两种捕集管)，此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干吹效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离效率的影响；对于疏水性稍弱或亲水的填料(如硅胶)，干吹反而引起更多的问题，如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等，这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度，才能得到优化的结果。

标配80位自动进样器，使用40mL样品瓶。上海进口捕集装置厂家报价

质量流量控制器 (MFC) 可精确控制氮气或氦气流速，在不同运行模 式下可自动调节流速增加样品处理量。浙江进口全自动固液一体吹扫捕集装置供应商

吹扫捕集的原理：

在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以，吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。

吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。显然，许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。 浙江进口全自动固液一体吹扫捕集装置供应商