吹扫捕集法在应用中存在的问题样品起泡当样品中含有表面活性剂或清洁剂时,吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管,致使传输线不可逆污染,极端情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前,消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉长直至破裂,但这种方法*对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡,检查是否有大量气泡出现,如若泡沫丰富则作稀释处理或添加防沫剂。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题,但往往不能彻底去除气泡。Tekmar公司研发了一种配置有光敏二极管泡沫传感器的内置型Guardian仪,它是一种高效除泡设备,能够解决样品大量起泡的问题。上海禹重实业有限公司致力于提供捕集装置,有想法的不要错过哦!捕集装置厂家直销
吹扫捕集法特点吹扫捕集法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离带来困难,并且水对火焰类检测器也具有淬灭作用。捕集装置厂家直销捕集装置,就选上海禹重实业有限公司,欢迎客户来电!
使用注意事项:吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。
影响吹扫效率的因素样品溶解度溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。吹扫气的流速及吹扫时间吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。捕集装置,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选,欢迎新老客户来电!
用吹扫捕集装置前应了解几个注意点:1、吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。2、捕集效率与待测组分和吸附剂有关,如组分的蒸气压、吸附剂的比表面积、组分与吸附剂之间的相互作用等。通常在较低的温度下,吸附剂对组分的捕集效率会得到改善。为了防止吸附管穿透,捕集温度应在25℃±2℃,不能超过30℃。3、吹扫捕集过程中的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除很有效,但测定样品中的极性物质如酮化合物,不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不会影响极性化合物的回收。4、吹扫捕集过程中,样品发泡会污染吹扫捕集系统。使用抗发泡剂可使样品发泡,但可能会改变样品基质的性质,使分析结果产生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中,可防止样品发泡。使用泡沫过滤器不能防止样品发泡,且容易引进误差。捕集装置,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选,有需要可以联系我司哦!新疆固液一体吹扫捕集装置厂家供应
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吹扫捕集的原理:在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。捕集装置厂家直销
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