扫描探针声学显微术一般适用于模量范围在1~300 GPa 的材料。对于更软的材料,在测试过程中接触力有可能会对样品造成损害。基于轻敲模式的原子力显微镜多频成像技术是近年来发展的一项纳米力学测试方法。通过同时激励和检测探针多个频率的响应或探针振动的两阶(或多阶) 模态或探针振动的基频和高次谐波成分等,可以实现对被测样品形貌、弹性等性质的快速测量。只要是涉及探针两个及两个以上频率成分的激励和检测,均可以归为多频成像技术。由于轻敲模式下针尖施加的作用力远小于接触状态下的作用力,因此基于轻敲模式的多频成像技术适合于软物质力学性能的测量。纳米力学测试对于理解纳米材料在极端条件下的力学行为具有重要意义,如高温、高压等。河南汽车纳米力学测试
当前纳米力学主要应用的测试手段是纳米压痕和基于原子力显微镜(AFM) 的力—距离曲线方法,实际上还有另外一种基于AFM 的纳米力学测试方法——扫描探针声学显微术(atomic force acoustic microscopy,AFAM)。AFAM具有分辨率高、成像速度快、相对误差低、力学性能敏感度高等优点。然而,目前AFAM 的应用还不够普遍,相关领域的学者对AFAM 了解和使用的还不多。为此,我们在前期研究的基础上,经过整理和凝练,形成了这部专著,目的是推动AFAM这种新型纳米力学测量方法在国内的普遍应用。广西国产纳米力学测试方法随着纳米技术的不断发展,纳米力学测试技术也在不断更新换代,以适应更高精度的测试需求。
纳米压痕试验举例,试验材料取单晶铝,试验在美国 MTS 公司生产的 Nano Indenter XP 型纳米硬度仪以及美国 Digital Instruments 公司生产的原子力显微镜 (AFM) 上进行。首先将试样放到纳米硬度仪上进行压痕试验,根据设置的较大载荷或者压痕深度的不同,试验时间从数十分钟到若干小时不等,中间过程不需人工干预。试验结束后,纳米压痕仪自动计算出试样的纳米硬度值和相关重要性能指标。本试验中对单晶铝(110) 面进行检测,设置压痕深度为1.5 μ m,共测量三点,较终结果取三点的平均值。
在AFAM 测试系统开发方面,Hurley 等开发了一套基于快速数字信号处理的扫频模式共振频率追踪系统。这一测试系统可以根据上一像素点的接触共振频率自动调整扫描频率的上下限。随后,他们又开发出一套称为SPRITE(scanning probe resonance image tracking electronics) 的测试系统,可以同时对探针两阶模态的接触共振频率和品质因子进行成像,并较大程度上提高成像速度。Rodriguez 等开发了一种双频共振频率追踪(dual frequency resonance tracking,DFRT) 的方法,此种方法应用于AFAM 定量化成像中,可以同时获得探针的共振频率和品质因子。日本的Yamanaka 等利用PLL(phase locked loop) 电路实现了UAFM 接触共振频率追踪。纳米力学测试结果有助于优化材料设计,提升产品性能,降低生产成本。
力—距离曲线测试分为准静态模式和动态模式,实际应用中采用较多的是准静态模式下的力-距离曲线测试。由力—距离曲线测试可以获得样品表面的力学性能及黏附的信息。利用接触力学模型对力—距离曲线进行拟合,可以获得样品表面的弹性模量。力—距离曲线测试与纳米压痕相比,可以施加更小的作用力(nN量级),较好地避免了对生物软材料的损害,极大地降低了基底对薄膜力学性能测试的影响。力—距离曲线测试普遍应用于聚合物材料和生物材料的纳米力学性能测试,很多研究者利用此方法获得了细胞的模量信息。力—距离曲线阵列测试可以获得测试区域内力学性能的分布,但是分辨率较低,且测试时间较长。另外,力—距离曲线一般只对软材料才比较有效。图2 是通过力—距离曲线阵列测试获得的细胞力学性能(模量) 的分布。纳米力学测试可以帮助研究人员了解纳米材料的变形和断裂机制,为纳米材料的设计和优化提供指导。河南汽车纳米力学测试
利用纳米力学测试,可以评估纳米材料的可靠性和耐久性。河南汽车纳米力学测试
原位纳米力学测试系统(nanoindentation,instrumented-indentation testing,depth-sensing indentation,continuous-recording indentation,ultra low load indentation)是一类先进的材料表面力学性能测试仪器。该类仪器装有高分辨率的致动器和传感器,可以控制和监测压头在材料中的压入和退出,能提供高分辨率连续载荷和位移的测量。包括压痕硬度和划痕硬度两种工作模式,主要应用于测试各种薄膜(包括厚度小于100纳米的超薄膜、多层复合膜、抗磨损膜、润滑膜、高分子聚合物膜、生物膜等)、多相复合材料的基体本构和界面、金属阵列复合材料、类金刚石碳涂层(DLC)、半导体材料、MEMS、生物医学样品(包括骨、牙齿、血管等)和生物材料、等在nano水平上的力学特性,还可以进行纳米机械加工。通过探针压痕或划痕来获得材料微区的硬度、弹性模量、摩擦系数、磨损率、断裂刚度、失效、蠕变、应力释放、分层、粘附力(结合力)、存储模量、损失模量等力学数据。河南汽车纳米力学测试