纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术(Depth-Sensing Indentation, DSI),是较简单的测试材料力学性质的方法之一,可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性质,如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性、应变硬化效应、粘弹性或蠕变行为等。纳米压痕理论,纳米压痕试验中典型的载荷-位移曲线。在加载过程中试样表面首先发生的是弹性变形,随着载荷进一步提高,塑性变形开始出现并逐步增大;卸载过程主要是弹性变形恢复的过程,而塑性变形较终使得样品表面形成了压痕。图中Pmax 为较大载荷,hmax 为较大位移,hf为卸载后的位移,S为卸载曲线初期的斜率。纳米硬度的计算仍采用传统的硬度公式H =P/A。式中,H 为硬度 (GPa);P 为较大载荷 ( μ N),即上文中的 P max ;A 为压痕面积的投影(nm2 )。 测试设置需精确控制实验条件,以消除外部干扰,确保实验结果的准确性。福建化工纳米力学测试仪
AFAM 利用探针和样品之间的接触共振进行测试,基于对探针的动力学特性以及针尖样品之间的接触力学行为分析,可以通过对探针接触共振频率、品质因子、振幅、相位等响应信息的测量,实现被测样品力学性能的定量化表征。AFAM 不只可以获得样品表面纳米尺度的形貌特征,还可以测量样品表面或亚表面的纳米力学特性。AFAM 属于近场声学成像技术,它克服了传统声学成像中声波半波长对成像分辨率的限制,其分辨率取决于探针针尖与测试样品之间的接触半径大小。AFM 探针的针尖半径很小(5~50 nm),且施加在样品上的作用力也很小(一般为几纳牛到几微牛),因此AFAM 的空间分辨率极高,其横向分辨率与普通AFM 一样可以达到纳米量级。与纳米压痕技术相比,AFAM 在分辨率方面具有明显的优势,通常认为其测试过程是无损的。此外,AFAM 在成像质量和速度方面均明显优于纳米压痕。目前,AFAM 已经普遍应用于纳米复合材料、智能材料、生物材料、纳米材料和薄膜系统等各种先进材料领域。四川高精度纳米力学测试供应商原子力显微镜(AFM)在纳米力学测试中发挥着重要作用,可实现高分辨率成像。
Berkovich压头是纳米压痕硬度计中较常用的。它可以加工得很尖,而且几何形状在很小尺度内保持自相似,适合于小尺度的压痕实验。目前,该类压头的加工水平:端部半径50nm,典型值约40nm,中心线和面的夹角精度为J=0.025°。在纳米压痕硬度测量中,Berkovich压头是一种理想的压头。优点包括:易获得好的加工质量,很小载荷就能产生塑性,能减小摩擦的影响。Cube-corner压头因其三个面相互垂直,像立方体的一个角,故取此名称。压头越尖,就会在接触区内产生理想的应力和应变。目前,该种压头主要用于断裂韧性(fracture toughness)的研究。它能在脆性材料的压痕周围产生很小的规则裂纹,这样的裂纹能在相当小的范围内用来估计断裂韧性。锥形压头圆锥具有尖的自相似几何形状,从模型角度常利用它的轴对称特性,纳米压痕硬度的许多模型均基于圆锥压痕。由于难以加工出尖的圆锥金刚石压头,它在小尺度实验中很少使用。
特点:能同时实现SEM/FIB高分辨成像和纳米力学性能测试,力学测量范围0.5nN-200mN(9个数量级),位移测量范围0.05nm-21mm(9个数量级),五轴(X,Y,Z,旋转,倾斜)闭环控制保证样品和微力传感探针的精确对准,能在SEM/FIB较佳工作距离下实现高分辨成像(可达4mm)以及FIB切割和沉积,五轴(X,Y,Z,旋转,倾斜)位移记录器实现样品台上多样品的自动测试和扫描,导电的微力传感探针可有效减少荷电效应,能够通过力和位移两种控制模式实现各种力学测试,例如拉伸、压缩、弯曲、剪切、循环和断裂测试等,电性能测试模块能够实现力学和电学性能同步测试(样品座配备6个电极)导电的微力传感探针可有效减少荷电效应,实现力学性能测试与其他SEM/FIB原位分析手段联用,如EDX、EBSD、离子束沉积和切割,兼容于SEM本身的样品台,安装和卸载快捷方便。面向未来,纳米力学测试将继续拓展人类对微观世界的认知边界。
经过三十年的发展,目前科学家在AFM 基础上实现了多种测量和表征材料不同性能的应用模式。利用原子力显微镜,人们实现了对化学反应前后化学键变化的成像,研究了化学键的角对称性质以及分子的侧向刚度。Ternes 等测量了在材料表面移动单个原子所需要施加的作用力。各种不同的应用模式可以获得被测样品表面纳米尺度力、热、声、电、磁等各个方面的性能。基于AFM 的定量化纳米力学测试方法主要有力—距离曲线测试、扫描探针声学显微术和基于轻敲模式的动态多频技术。纳米力学测试在纳米器件的设计和制造中具有重要作用。福建化工纳米力学测试仪
纳米力学测试在生物医学领域的应用,有助于揭示生物分子和细胞结构的力学特性。福建化工纳米力学测试仪
在AFAM 测试系统开发方面,Hurley 等开发了一套基于快速数字信号处理的扫频模式共振频率追踪系统。这一测试系统可以根据上一像素点的接触共振频率自动调整扫描频率的上下限。随后,他们又开发出一套称为SPRITE(scanning probe resonance image tracking electronics) 的测试系统,可以同时对探针两阶模态的接触共振频率和品质因子进行成像,并较大程度上提高成像速度。Rodriguez 等开发了一种双频共振频率追踪(dual frequency resonance tracking,DFRT) 的方法,此种方法应用于AFAM 定量化成像中,可以同时获得探针的共振频率和品质因子。日本的Yamanaka 等利用PLL(phase locked loop) 电路实现了UAFM 接触共振频率追踪。福建化工纳米力学测试仪