烧毁电机插座存在油污,客户怀疑油污来自润滑脂,希望对油污进行成分分析,并和润滑脂对比。
图1 外观照片
用光学显微镜对样品进行观察,发现油污主要附着在电机插座内壁的橡胶圈附近,表现为褐色。
图2 光学显微镜观察照片
在样品内壁刮取少量油污,与润滑脂进行FTIR分析,红外光谱谱图如图所示。油污与润滑脂相比,主要在1717 cm-1处出峰,该吸收峰为羰基(C=O)的特征吸收峰。
图3 润滑脂与油污FTIR谱图
模拟润滑脂在样品烧毁时温度,根据客户提供的失效背景,将润滑脂在220℃条件下烘烤4 h,颜色与油污相似,表现为褐色。
图4 220℃烘烤4 h后的润滑脂
对处理后的润滑脂进行FTIR分析并与油污谱图进行对比,谱图出峰位置基本一致,二者相似度为86.16%。
图5 处理后的润滑脂与油污FTIR谱图对比
将油污与润滑脂进行EDS能谱分析,检测含有的元素,发现油污和润滑脂主要含有C、O、Si元素;与润滑脂相比,样品油污中含有的O元素较高。
图6 EDS能谱分析数据
元素 谱图 |
C |
O |
Si |
Cu |
Zn |
总含量 |
1 |
86.07 |
10.73 |
2.52 |
0.40 |
0.28 |
100.00 |
2 |
95.63 |
2.77 |
1.40 |
0.11 |
0.09 |
100.00 |
FTIR是将傅里叶变换的数学处理,用计算机和红外光谱结合的分析鉴定方法,它可以将干涉图上的频率转变为相应的光强从而获得红外光谱图。通过分析红外光谱图,能鉴定大多数有机物的官能团、化学结构等特征以及部分无机物。
在本案中,通过FTIR谱图分析能够很轻松地确认样品油污的主成分为氧化后的润滑脂,而润滑脂属于烃类润滑脂,2930cm-1、2850cm-1、1460cm-1、1377cm-1为烃类-C-H的特征吸收峰,720cm-1为碳链摇摆振动的特征吸收峰;1100cm-1可能为润滑脂稠化剂中Si-O吸收峰。电机在烧毁时温度升高,涂抹在电机插座上的润滑脂在高温下发生氧化,在红外光谱1717 cm-1处出现羰基(C=O)的特征吸收峰,通过EDS进一步验证,处理后的润滑脂O元素含量占比增加。
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