旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
旋转蒸发仪是实验室广泛应用的一种蒸发仪器,适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。系统密封减压使真空度可达到 399. 9Pa以下,用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,转速调节范围 10~180 (r pm),使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。加热锅按键输入数字显示,转速旋钮设定,数字显示,精巧美观,性能稳定,密封性较好,如今也深受广大客户的好评。
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旋转蒸发仪加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,比较好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来
【蒸发瓶的转速】
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在比较好转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是比较好的,10年免维修维护。
【冷却介质的温度】
为确保比较好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅**高温度25°C。
2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为优先,蒸馏结束,仪器若能自动放气比较好,以免人工放气太快,引发。
3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置比较大化回收蒸馏溶剂。
制造10-50L大型旋转蒸发器常见问题10-50L大型旋转蒸发器工作原理。
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
实验操作
(1)接通装置电源;
(2)打开真空泵;
(3)开启旋转蒸发仪转轴开关;
(4)加热恒温水浴至适当温度;
(5)依次打开低温冷却循环泵电源、制冷、循环三个开关,等待低温冷却循环泵温度降至零下;
(6)将待旋蒸的试剂倒入100 mL茄形瓶中,注意倒入体积不应超过茄形瓶的2/3;
(7)下降主机,将蒸馏瓶部分没入已加热的恒温水浴中;
(8)调节旋转速度50-100转/分,开始蒸馏;
(9)当真空泵真空度达到0.1 MPa时,茄形瓶中溶剂减少,旋转蒸发仪冷凝管处有大量溶剂滴落至接受烧瓶;
(10)蒸发完毕后,停止旋转,升高主机;
(11)打开三通阀使与大气相通,待压力下降后取下茄形瓶;
旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,例如蒸馏萃取液和色谱分离时的接收液。旋转蒸发仪的基本原理就是蒸馏烧瓶在连续转动下的减压蒸馏。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
注意事项
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
10-50L大型旋转蒸发器的基本机构是什么?
旋转蒸发仪主要部件
旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将溶剂或样品吸出;
真空系统,用来对蒸发系统提供真空度;
流体加热锅,通常情况下加热介质是水;
冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品;
冷凝样品收集瓶,溶剂或样品冷却后进入收集瓶;
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶升降;
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的水泵,也可以是其他类型的真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
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旋转蒸发仪是实验室简单成熟并且广泛应用的的仪器之一,适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。
旋转蒸发仪主要由旋转马达、蒸发管、真空系统、流体加热锅、冷凝管、冷凝样品收集瓶组成。
使用方法非常简单无需赘述,特别提醒注意两点:
1、 使用前将转速调到小。
2、还有一点是实验室经常发生的,防溅球的使用,一定要使用啊!!!不然样品喷到旋转马达清洗起来就很麻烦了,特别是旋硅胶拌样的过程中,还要在防溅球出气口处加棉花!
维护注意事项:
1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3、加热槽通电前必须加水,原则上不允许无水干烧,
4、如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。
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