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药用三甲基氢醌现价

来源: 发布时间:2021年09月04日

三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为白色或类白色晶体,是工业合成维生素E的重要中间体,可与异植醇缩合生产维生素E。白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。三甲基氢醌的未来市场并不会处于饱和状态。药用三甲基氢醌现价

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将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮,然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醌二酯,再将三甲基氢醌二=酯水解即得三甲基氢醌。首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物,然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物,再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物,接着水解即得三甲基氢醌。三甲基氢醌的合成路线:三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌,根据原料以及反应中间产物的种类,可将TMBQ的生产工艺分为三大类,即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。药用三甲基氢醌现价目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。

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甲醇作为溶剂的使用,往往使三甲基氢醌更容易着色,这直接影响到TMHQ的质量。同时,由于甲醇与水的混溶性,很难再利用。雷尼镍对三甲基氢醌的另一个催化加氢过程是以甲基叔丁基醚为溶剂,但是其闪点低,且具有炸裂性。本研究以工业级乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶剂LBA(乙酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商业混合溶剂)为溶剂,采用Pd/C催化剂,开发出一种高效的TMHQ生产工艺。溶剂效应研究表明,LBA是TMBQ催化加氢反应的优良溶剂。对反应参数进行了优化,得到了高产率、高选择性的TMHQ。同时,提出了加氢机理。

用PANAalyticalX'pertPorX射线衍射仪进行X射线衍射(XRD)测量。衍射光谱在30-50°的2h范围内以0.02°的步幅记录。用PerkinElmerDiamond热分析仪进行差示热重(DTG)研究。在氮气氛围(流速,100mL/min)下,以10℃/min的加热速率从环境温度至900℃进行测量。加氢机理:RaneyNi的加氢反应,并利用Langmuir-Hinshelwood模型,考虑到在非均相催化剂上的吸附作用,清楚地解释了动力学观察结果。根据我们的相关结果,提出了三甲基氢醌过程Pd/C催化加氢的加氢机理。异丙基偏三甲苯法:原料5-异丙基偏三甲苯是通过偏三甲苯与丙烯烷基化反应获得的。

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三甲基氢醌均相催化系有:磷钼酸或硅钼酸/CuS02催化体系;磷钼酸/二甲亚砜叔丁醇钾催化体系;金属邻羟基苯甲醛络合物;乙酰钒,钒酸钠;四苯基卟啉锰氯(TPPMnCl);N羟基邻苯-甲酰亚胺/CuCl2等。多相催化体系有:负载的金属(salen);钌负载的镁铝水滑石;Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石;钼钒磷酸盐负载的活性炭等。氧代异佛尔酮的重排和酰化:在催化剂存在下,KIP与酰化剂(如酰酐、酰卤或烯醇酯)发生酰化反应生成TMHQ-DA,再经皂化生成三甲基氢醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a-维他命E。偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。药用三甲基氢醌现价

三甲基氢醌保质期:12个月。药用三甲基氢醌现价

三甲基氢醌初始浓度的影响:当TMBQ的初始浓度从0.08增加到0.14g/mL时,TMBQ的转化变化很小。值得注意的是,随着TMBQ的初始浓度从0.08g/mL变为0.10g/mL,TMHQ的氢化产率增加。随着0.10至0.14mg/mL的进一步增加,所需产物的氢化产率逐渐降低。在初始TMBQ浓度为0.10g/mL时获得较高的TMHQ产率99.3%。它表明,原料浓度的进一步增加促进了TMHQ的产生,而且还导致更多的副反应。TMBQ浓度的积累可以通过提高反应速率和缩短反应时间来促进生产。然而,高TMBQ浓度使TMHQ在反应过程中更容易沉淀,其中Pd/C不易从反应混合物中过滤。药用三甲基氢醌现价