氯磷酸二乙酯的生产方法:1,4-丁二醇脱水环化法。其工艺过程为:向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔顶温度维持在80℃,以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%氯磷酸二乙酯的水溶液。加入50t1,4-丁二醇后,从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤,得到的硫酸水溶液可以重新使用,这一过程的氯磷酸二乙酯收率可以达到99%以上。硫酸是氯磷酸二乙酯工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,氯磷酸二乙酯收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。氯磷酸二乙酯是基于对一般化合物的深度解读。北京二氯磷酸乙酯合成
氯磷酸二乙酯系指用于生物测定、物质或生化药品中含量或效价测定的规范物质,一国际氯磷酸二乙酯进行标定;氯磷酸二乙酯出另有规定外,按干燥进行计算后使用。氯磷酸二乙酯和氯磷酸二乙酯均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。定义生物制品规范物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物氯磷酸二乙酯或生物参考物质。氯磷酸二乙酯系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。北京二氯磷酸乙酯合成氯磷酸二乙酯在必要时可应急使用。
氯磷酸二乙酯的生产方式:工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃呋喃加氢制得氯磷酸二乙酯。该法生产1吨氯磷酸二乙酯,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的,此法称雷由法(Reppe法);利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产氯磷酸二乙酯,称为二氯丁烯法;发展了以顺酐为原料的催化加氢法。
氯磷酸二乙酯的生产方法:顺酐催化加氢法。顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中氯磷酸二乙酯与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得氯磷酸二乙酯产品。该工艺可在0~(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与氯磷酸二乙酯的比例,顺酐的单程转化率达100%,氯磷酸二乙酯选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放,切忌混储。
氯磷酸二乙酯影响物质均匀的因素有:物质的物理性质,如密度、粒度等,及物质成分的化学形态和结构状况。密度不同可能引起重力偏析(化学成分的不均匀现象称为偏听偏析)。一般来说,固体颗粒越细越容易出现重力偏析。此外,颗粒过细时,比表面积增大,表面活性也会增大,吸湿和污染的机会也会增加。量值稳定氯磷酸二乙酯在规定的时间和环境条件下,其特性量值应保持在规定的范围以内。这种特性亦被称之为氯磷酸二乙酯的稳定性。研制(生产)者要保证所提供的氯磷酸二乙酯在一定期限内其特性量值不发生明显改变。氯磷酸二乙酯应为质量稳定、疗效确切的有机化合物。北京二氯磷酸乙酯合成
氯磷酸二乙酯是一种比较常见的有机化工化合物。北京二氯磷酸乙酯合成
氯磷酸二乙酯的使用:(1)正确开启很多氯磷酸二乙酯、氯磷酸二乙酯是置玻璃安瓿中保存,启开时必须严格防止玻璃屑掉入瓶中。具体可按如下操作:轻微震敲安瓿,尽量使内容物聚集于底部,砂轮切割几圈后,平置或头部略向下斜置安瓿,带好防护手套,双手拇指顶住颈部发力,注意拇指与食指不要捏得过紧,以免捏碎头部。启开安瓿后,将安瓿稍许向下倾斜,轻微振敲,因玻璃屑较重,若混入内容物中,此法可将其振出。(2)开启使用过后,应严格密封,或转移至经100℃以上烘干后并置干燥器中冷却至室温的西林瓶中,密封,置干燥器中。北京二氯磷酸乙酯合成