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来源: 发布时间:2022年11月09日

氯磷酸二乙酯制备注意事项:1、由于反应是放热反应,溶液微沸时,说明反应开始,不应再加热,防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行,由于反应物较稠,容易聚热,应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后,足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和,所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高,也会成为酚钠盐析出,影响产物的产率,为确保产物蒸出,水蒸汽蒸馏后,对残液Ph值再进行一次检查,必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时,使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯对于相关有机化合物的制备有着一定的帮助。北京O,O-二乙基磷酰氯

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氯磷酸二乙酯的贮存环境:1、一般的氯磷酸二乙酯应保持阴凉、避光,以防止因为阳光照射及室温偏高而造成的试剂变质、失效等问题。2、氯磷酸二乙酯室内应严禁明火,并且要准备好消防灭火设施器材。3、氯磷酸二乙酯贮藏室室温应保持以5-25摄氏度。4、化学性质或防护、灭火方法等会相互抵触的化学氯磷酸二乙酯,不得在同一柜内存放。5、氯磷酸二乙酯的贮存数量要进行控制,不得大量贮存。贮存管理:1、氯磷酸二乙酯的贮存由相关氯磷酸二乙酯管理员进行专人负责。2、氯磷酸二乙酯管理员应该具备一定的专业知识,要有高度责任的专业技术人员担任,从而保证氯磷酸二乙酯按规定的要求贮存。3、检验室操作区内的橱柜中及操作台上,只允许存放配制好的氯磷酸二乙酯,以及适量的标准物质。四川氯磷酸二乙酯生产厂家氯磷酸二乙酯的适用性很强。

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一切有挥发性的有机溶剂,其蒸气长时间、高浓度与人体接触总是有毒的,比如:伯醇类(甲醇除外)、醚类、醛类、酮类、部分酯类、苄醇类溶剂易损害神经系统;羧酸甲酯类、甲酸酯类会引起肺中毒;苯及其衍生物、乙二醇类等会发生血液中毒;卤代烃类会导致肝脏及新陈代谢中毒;四氯乙烷及乙二醇类会引起严重肾脏中毒等。因此氯磷酸二乙酯使用时应注意以下事项:(1)尽量不要将皮肤与有机溶剂直接接触,务必做好个人防护。(2)注意保持实验场所通风。(3)在使用过程中如果有毒有机溶剂溢出,应根据溢出的量,移开所有火源,提醒实验室现场人员,用灭火器喷洒,再用吸收剂清扫、装袋、封口,作为废溶剂处理。

氯磷酸二乙酯的生产方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗氯磷酸二乙酯,蒸馏脱水和脱高沸物,之后蒸馏得高纯氯磷酸二乙酯。此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。氯磷酸二乙酯已普遍用于表面涂料,保护性涂料等表面处理。

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氯磷酸二乙酯的安全存放:(1)氯磷酸二乙酯必须储存在经省、自治区、直辖市机构经济贸易管理部门或者设区的市级负责氯磷酸二乙酯安全监督管理综合工作的部门审查批准的氯磷酸二乙酯仓库中。未经批准不得随意设置氯磷酸二乙酯储存仓库。储存氯磷酸二乙酯必须遵照国家法律、法规和其他有关的规定。(2)氯磷酸二乙酯必须储存在专门的仓库、专门的场地或者专门的储存室(以下统称专门的仓库)内,储存方式、方法与储存数量必须符合国家标准,并由专人管理。(3)氯磷酸二乙酯以及储存数量构成重大危险源的其他氯磷酸二乙酯必须在专门的仓库内单独存放,实行双人收发、双人保管制度。储存单位应当将储存剧毒化学品以及构成重大危险源的其他氯磷酸二乙酯的数量、地点以及管理人员的情况,报当地公安部门和负责氯磷酸二乙酯安全监督管理综合工作的部门备案。氯磷酸二乙酯适用于制备室的规范管理。湖南二氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯需单独放置,以免混淆。北京O,O-二乙基磷酰氯

氯磷酸二乙酯存储的仓库建设必须规范符合要求,可以做到科学管理、安全贮存:1、仓库必须具有良好的通风、隔热条件,配备降温、防潮、防汛、防雷等设施。2、仓库的设施需要定期由专人检查登记。3、仓库内应安装自动监测和火灾报警系统。4、仓库内设施皆需要防爆功能,比如防爆灯、防爆风扇、防爆开关等。5、库房门应采用外开式防火门,且有良好接地。6、仓库的窗户下部离地面不得低于1.8m。7、仓库地面需采用不燃烧且易洗的地坪。8、仓库内地坪需比外面地坪高至少0.2m,仓库门口应有斜坡。9、储存场所应符合防火防爆安全规定,区域内严禁烟火和明火。北京O,O-二乙基磷酰氯

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