三甲基氢醌是工业上合成维生素E的重要中间体,与异植物醇侧链缩合反应得维生素E。维生素E作为重要的抗氧化剂,主要应用于医药、食品、饲料及化妆品的添加剂。以三甲基氢醌为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙醋中加热缩合可制得维生素。近年来,由于维生素E在医疗、食品、饲料领域中的普遍应用,使世界范围内的维生素E产品持续走俏,特别是欧美市场上更是供不应求、价格坚挺。用于生产维生素E的三甲基氢醌需求量也将随之。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。广东235三甲基氢醌
去甲基化反应需要更高的活化能。这可以解释为什么更高的温度促进了去甲基化并降低了三甲基氢醌的加氢产率。搅拌速度的影响:在氢化过程中当搅拌速度从500r/min变化到900r/min时,TMBQ的高转化率没有明显的变化。然而,随着搅拌速度从500r/min转速增加到800r/min,TMHQ的加氢收率逐渐增加。当其达到900rpm时,显示出TMHQ的氢化产率明显降低。它表明选择性降低。由于快速搅拌,催化剂表面上过量活泼的氢被认为会导致更多的副反应。此外,较高的搅拌速度可以推动催化剂粘附到高压釜顶部,并导致催化剂的磨损。三甲基氢醌二酯哪家正规三甲基氢醌是工业上合成维生素E的重要中间体。
上海元辰化工原料有限公司小编介绍,三甲基氢醌的制备:均三甲酚法是以NaOH为催化剂,均三甲酚(1)在高压氧气中氧化为4-羟基-2,4,6-三甲基-2,5环己二烯酮(2); 2于250℃经甲基转位后再经还原合成TMHQ ( Scheme 1),总收率47 % 。 l可由苯酚甲基化合成,也可从合成2,6-二甲基苯酚的副产物中进行提取,故均三甲酚法具有较大的实用价值。该方法工艺流程短,但1价格较高,且只依靠对2,6-甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模生产。目前,美国和日本多采用该生产路线。
三甲基氢醌添加到食品中可以起到防腐保鲜的作用,作为食品抗氧化剂,三甲基氢醌具有很多优点,如沸点高、热稳定好,因此特别适用于需要加热保存的食品如方便面、人造奶油、奶粉等。三甲基氢醌更适合生产各种保健强化食品,特别是用作婴幼儿、孕妇食品营养强化剂。在食品工业中,维生素E主要用作脂肪和含油食品良好的抗氧化剂,能保持加工食品的新鲜风味,并能使之稳定持久。在鱼肉加工中添加0.04%维生素E,可改善鱼臭和产品风味。加工香肠的原料肉中加入0.05%维生索E,可保持香肠新鲜防腐。维生素E也用于生产各种功能强化食品,特别是用作婴幼儿食品营养强化剂。三甲基氢醌的催化制备技术与传统制法相比具有明显的技术优势。
三甲基氢醌的具体实施方式:共沉淀法制备催化剂,各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。将40mL此 催化剂装填于不锈钢固定床反应器中,原料间甲酚、甲醇、水按摩尔比1 :5 :3混合后,经计 量泵定量投料,经预热、气化后与载气混合进入催化剂床层反应。反应物由反应管底部导 出,经冷凝和气液分离后,气相产物经水洗后放出,液相产物精馏脱甲醇和水后的粗产品, 粗产品减压精馏得到纯的2, 3,6-三甲酚产品。液体空速在0. 51Γ1,常压下催化剂单程稳定 运行2000h,反应产物用气相色谱仪内标法进行分析。近年来人们对三甲基氢醌的医用功能和作用研究进展非常迅速。杭州三甲基对氢醌
三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌,根据原料以及反应中间产物的种类,可将TMBQ的生产工艺分为三大类。广东235三甲基氢醌
三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。溶解性:溶于乙醇等极性溶剂,微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂,溶于热水,受热或暴露于空气中易氧化变色。对水是危害的,不要让该产品接触地下水,水道污水系统,即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害,对水中有机物质有毒。药用三甲基氢醌根据我国饲料工业规划,2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。广东235三甲基氢醌
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