N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺现价

滴加乙酸酐速率为7mL.min^!时2-甲基-6-硝基苯胺产率达到较高。硫酸二甲酯滴加速率快慢，关系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反应进行的进行程度，硫酸二甲酯滴加速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如硫酸二甲酯滴加速率过快，则溶液中硫酸二甲酯浓度就会过高，同样会发生一系列副反应，如对位甲基取代物等生成，导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率降低；当硫酸二甲酯滴加速率过慢时，2-甲基-6-硝基苯胺合成反应会不易进行，同样会导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率偏低。处的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。运用酰化进行成分处理，再进行产物合成，直接将邻甲苯胺进行酰化处理。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺现价

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500mL烧瓶中，加入36%～38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒入上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。杭州2甲基6硝基苯胺反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。

静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g，产率97.2%，mp95~97C(文献参考值9596C21)，纯度99.6%。当n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0时，邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用，再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加，邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。

当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时，产物邻硝基乙酰苯胺产率较高，这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长，合成反应会生成一系列副产物，如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样，同样关系到产率的高低，因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺：锌粉=0.1mol：0.1g，锌粉太多会和醋酸反应，会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要，0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好，醋酸太少，则反应进行的不完全；醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加过快，反应剧烈，将失去控制，甚全引起裂开：同时硝基易被氧化。滴加速度太慢，达不到硝化反应所需的温度，会使硝化反应不能发生。硝化反应时，溶剂的选择也非常重要，如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中，那么与混酸反应的反应物的量降低，产率下降。待搅拌液体呈现暗红色时，将溶液与黄色固体分离，并同时将其中放置在冷却环境中。浙江2甲基6硝基苯胺

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺现价

2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体，主要用于有机合成，是油漆、制药、印染等重要的原材料，也是混合的重要成分之-一1-3]。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道，采用邻甲基苯胺为原料，改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺，产率为59.4%，纯度99.68%；王雅珍同样也采用邻甲基苯胺为原料，经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基4(6)-硝基苯胺，总产率为72.0%5]。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化6，得到硝基邻甲基乙酰苯胺，再与浓盐酸一起加热至沸腾，去乙酰化，蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺现价

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