对开封的氯磷酸二乙酯或配制的标准溶液使用期限,原则上来讲,不推荐重复使用标准溶液,如果需要重复使用同一份标准溶液,使用单位应对其稳定性和使用效期进行研究。在进行氯磷酸二乙酯溶液的稳定性研究之前,应起草该氯磷酸二乙酯溶液稳定性研究草案,并获得公司质量管理部门的批准。稳定性研究草案里应明确氯磷酸二乙酯溶液的配制程序、储存条件、稳定性研究方案、稳定性结果的记录和判断程序。对于氯磷酸二乙酯的有效性的判断,可以根据不同时间点的氯磷酸二乙酯检查结果,比如HPLC的峰面积、UV的吸收值或直TLC展开图中斑点大小和颜色深浅等。氯磷酸二乙酯需单独放置,以免混淆。西安二氯磷酸乙酯醇解
目前,制备氯磷酸二乙酯铝常用的方法是在水和乙醇体系中,由氯磷酸二乙酯与铝盐在pH4。5~5。560~70度条件下反应约12h,或者在弱碱性条件下常温反应约20h。用这些方法制备得到的氯磷酸二乙酯铝往往是草绿色固体,纯度一般在80%左右。为了满足发光材料的纯度要求,还需要通过柱色谱或升华方法提纯,才能将氯磷酸二乙酯铝的纯度从80%左右提高到95%以上。制备氯磷酸二乙酯铝一般在60~70度进行比较适合,为了得到高纯度的氯磷酸二乙酯铝,我们使用LC/MSD对在这一温度下的氯磷酸二乙酯铝的制备过程进行了追踪研究,发现体系的酸度和反应时间对产物纯度及产率都有较大影响。江苏氯磷酸二乙酯生产厂家氯磷酸二乙酯的化学成分是比较的复杂的。
近年来,随着科学技术的发展,一些新材料的应用研究引起了普遍重视。比如有机电致发光材料,该类材料具有亮度高、光效高以及易于调节发光颜色等优点。氯磷酸二乙酯类金属配合物用作电致发光材料,是近年来研究较热门的课题。现就氯磷酸二乙酯及其衍生物在光度分析和有机电致发光器件中应用的较新进展加以评述。氯磷酸二乙酯可与金属离子形成配位数为4的配合物MQ2(Q为氯磷酸二乙酯),如Mg2+、Zn2+、Cu2+等,也可与金属离子形成配位数为6的配合物MQ3如Al3+、Fe3+、Ga+等,还可形成配位数为8的配合物MQ4,如Zr+。Th4等。通过调节溶液的pH值或加入掩蔽剂,可提高反应的选择性。各种金属离子沉淀的pH值决定了金属配合物的溶解度,如二价金属离子,通常在微碱性或中性介质中沉淀,三价和四价的金属离子,由于生成的配合物较稳定,甚至在pH值为4时,仍可定量沉淀。
氯磷酸二乙酯的物理化学属性:纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢)、烯酸和苯中,在溶解的过程中可以升华。氯磷酸二乙酯的熔点一般在75℃~76℃之间,在这种温度下即为容易燃烧;氯磷酸二乙酯的沸点是267℃,当温度加热到267℃的时候氯磷酸二乙酯就会沸腾;氯磷酸二乙酯的密度为1.03。氯磷酸二乙酯在酸碱性中属于两面性的,能够溶解在强酸的同时也能够溶解在强碱之中,在强碱中溶解会电离成为负离子,在强酸中溶解则会结合氢离子,氯磷酸二乙酯在PH值为7的时候比较为稳定且溶解性也较小。氯磷酸二乙酯易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。
氯磷酸二乙酯是一个无色透明液体。有气味。是一种重要的有机化工及精细化工原料,普遍应用于树脂溶剂(磁带涂层、PVC表面涂层、清洗PVC反应器、脱除PVC薄膜、玻璃纸涂层、塑料印刷油墨、热塑性聚氨酯涂层);反应溶剂(格式试剂、烷基碱金属化合物和芳基碱金属化合物、氢化铝和氢化硼、甾族化合物和大分子有机聚合物);化学中间产物(聚合生成PTMEG、天然气加味剂);色谱溶剂(凝胶渗透色谱法)。生产方法:由糠醛(或糠醇)催化加氢制。加氢催化剂采用铜-铝合金,用碱作助催化剂,反应压力为0.3-0.5MPa,在200℃左右进相加氢,氢与糠醛摩尔比为10:1。反应产物经冷凝,蒸去水分,精馏而得成品。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t、铜-铝催化剂114kg/t。氯磷酸二乙酯具有比较稳定的性质。西安二氯磷酸乙酯醇解
氯磷酸二乙酯的化学性质是比较活泼的。西安二氯磷酸乙酯醇解
氯磷酸二乙酯的生产方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗氯磷酸二乙酯,蒸馏脱水和脱高沸物,之后蒸馏得高纯氯磷酸二乙酯。此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。西安二氯磷酸乙酯醇解
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